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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助！峰面积一次比一次小！
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cm1130

金虫 (正式写手)

[交流] 求助！峰面积一次比一次小！

液相时，同一个样品进针，峰面积一次比一次小！！
系统压力稳定，没有漏液等情况，进样阀多次清洗，检测器是新的，样品性质稳定，定量环进样，进样误差应该很小。
请问，这是什么原因啊！！！

[ Last edited by cm1130 on 2007-12-1 at 11:00 ]
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1楼 2007-12-01 10:56:12
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风飘零

银虫 (正式写手)
★
louyiceng(金币+1,VIP+0):xiexie参与
流动相的问题
应该是流动相不稳定或者样品不稳定
样品吸潮什么的
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追求简单的幸福，却从不曾拥有~~~~~
2楼2007-12-01 11:40:57
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suly13

金虫 (小有名气)

佐龙佑虎双花大红棍
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
引用回帖:
Originally posted by cm1130 at 2007-12-1 10:56:
液相时，同一个样品进针，峰面积一次比一次小！！
系统压力稳定，没有漏液等情况，进样阀多次清洗，检测器是新的，样品性质稳定，定量环进样，进样误差应该很小。
请问，这是什么原因啊！！！

[ Last edite ...

样品性质稳定指的是什么？对光的敏感性呢？见光分解可能是影响原因之一。

另外，封面积小的同时出峰时间是否变化？如有变化可能还和比例阀有关系。

积峰参数和时间变化也要考虑
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鼠标一点一击，一本好书上架了，嚎~ 鼠标再一点一击，这本好书归你了，嚎~ 人这一辈子最最高兴的事就是好资源大家一起分享！ 人这一辈子最最最高兴的事就是分享
3楼2007-12-01 11:54:27
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cm1130

金虫 (正式写手)
先谢谢各位，样品是以前做的东西，对光和热都是比较稳定的，以前做的时候都还是好好的，峰面积减小的同时保留时间基本一致，流动相就是乙腈水，没有什么特别易挥发或不稳定的物质的！
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4楼2007-12-01 12:02:00
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tangyumin

每次都做内标吧，我用HPLC都是定性分析，很少用定量的
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5楼2007-12-01 13:10:19
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cm1130

金虫 (正式写手)
★
louyiceng(金币+1,VIP+0):说的好
引用回帖:
Originally posted by tangyumin at 2007-12-1 13:10:
每次都做内标吧，我用HPLC都是定性分析，很少用定量的

内标法定量确实比外标要精准很多，可是我们的标准一般都是外标法，再另外找寻内标物质是不实际的啊！
还有就是HPLC应该说是定量的巨人，定性的矮子！单用HPLC定性只能限制在已知样品的范围内啊！
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6楼2007-12-01 15:08:58
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wllj632

金虫 (小有名气)
★
louyiceng(金币+1,VIP+0):谢谢参与
应该是 你在 配制样品 的 时候 处理不得 当，我也 遇到过这种情况。就是样品放置一小段时间，峰面积就会变化 。你 可以多准备几个样品，溶解以后立即进样
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7楼2007-12-01 15:24:15
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cm1130

金虫 (正式写手)
我们一般都用流动相处理样品，而且同法处理的样品在以前没有出现过这种情况，想问下柱子会不会对这个东西有影响，柱效低了之后会出现这种情况吗？
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8楼2007-12-01 16:51:32
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可乐=枫

荣誉版主 (知名作家)

简单快乐

优秀版主优秀版主
★ ★
louyiceng(金币+2,VIP+0):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by cm1130 at 2007-12-1 16:51:
我们一般都用流动相处理样品，而且同法处理的样品在以前没有出现过这种情况，想问下柱子会不会对这个东西有影响，柱效低了之后会出现这种情况吗？

柱效确实会影响峰面积。从楼主的情况和上面各位分析的情况来看，可以考虑柱效的影响，换一根柱子试试。
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做事认真就好，做人快乐就好。
9楼2007-12-01 20:15:43
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sgza

木虫 (小有名气)
我们的气相色谱出现郭类似的问题，维修人员说是放大器的问题，最后换了主板。
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10楼2007-12-02 08:07:21
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