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石三leizhang新虫 (初入文坛)
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ATRP NIPAM均聚反应的神奇现象 求解释
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本人于9月27日做了一次关于nipam均聚反应ATRP的尝试，反应过程以及反应产物都出乎意料，在这里还请各位同行多多指教！ 反应参数如下： 单体：NIPAM 催化剂：CuBr /CuBr2 配体：Me6TREN 引发剂：二溴-异丁酰溴 溶剂：异丙醇 实验操作过程： 取100ml烧杯，加入30ml异丙醇,加入0.034gCuBr,0.004gCuBr2,搅拌十分钟。加入80微升Me6TREN，搅拌十分钟。加入1.13gnipam.密封烧杯并通氮气30min，此时溶液呈蓝色（这里是因为铜离子与配体形成配位溶解在异丙醇里）。30min后，在氮气环境下一次性加入60微升二溴-异丁酰溴（常规做法都是在冰浴下缓慢滴加），在加入二溴-异丁酰溴后，溶液瞬时由蓝绿色变为深紫色。继续通氮气30min,密封体系，搅拌反应24h. 29日也即今天我来实验室收反应，发现烧杯里溶液的颜色依然是深紫色，透过光可以看到烧杯底部有类似絮状沉淀小颗粒产生，于是我猜想反应体系中除了加入了nipam单体并无他物，所以我猜想 可能高分子产生了团聚吧，于是我就想用乙醚来洗几次产物，结果发现，将产物加入乙醚中时，产物迅速的沉淀下来，速度实在很快（此时溶液的上清液是蓝绿色，这个可以理解是铜离子的颜色，而沉淀则为紫色，这里就很解释不清楚，为何产物为紫色呢）。为了进一步来确定这个产物是不是我们平时做的pnipam ，接下来我就用四氢呋喃来溶这个底部的紫色产物，这时候却发现，这种物质并不溶解于四氢呋喃，而且在四氢呋喃里的沉降速度也很快，（平时我们做的PNIPAM高分子都溶于四氢呋喃，这时我就更加疑问了，这紫色的产物到底是不是高分子呢，若不是高分子又会是什么呢，毕竟我只投加了nipam单体啊，若单体并没有发生反应，那nipam分子也该溶解于有机试剂啊，可是这个物质为什么不溶呢），最后当我决定放弃去洗烧杯的时候，却发现这种沉淀溶于纯水，当在装有沉淀（此时沉淀在四氢呋喃里）的烧杯里加入少量水时，紫色的沉淀溶液瞬时变为了无色透明状，此前一直不溶于有机试剂的紫色沉淀也瞬时溶解在了纯水里，到这里我就更加不解了，不知道这个反应到底产生了什么物质，真的是很神奇！补充一下，最后我还尝试将溶在水里的物质重新沉淀出来，就将这个水溶液加入了乙醚中，却发现已经沉淀不出来产品了，而我又用水浴50℃对该乙醚纯水的混合溶液加热时 发现下层的水变的浑浊了，上层的乙醚为无色，继续加热发现下层水由浑浊变的澄清了，而上层的乙醚则变为了淡黄色。 明天想用旋蒸试着把溶剂去除，看看能不能再次得到那个神奇的紫色产品！ 总结实验发现，不经意间发现的现象甚是神奇！ 请各位同行跟帖指教！ |
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求助：PS-b-PNIPAM的RAFT聚合PDI控制技巧......首次发帖，新人求关照
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- 请教一个NIPAM的ATRP合成的问题
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892561383
新虫 (小有名气)
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3楼2013-11-01 10:03:34
fei817
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