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无双啊呜

新虫 (小有名气)

[求助] 杂质峰分离

最近在做手性拆分,先在分析柱上考察分离度等参数,结果遇到点问题,大家请看一下。
第一张图色谱条件:正相手性OD柱,流动相(乙醇:正己烷=85:15),流速0.6ml/min,温度25,等度洗脱。第一个杂峰分不出来。
我试着改变了洗脱强度(乙醇:正己烷=40:60),同时降低了流速(0.2ml/min),结果还是分不出来,见第二张图
哪位大神可以分析分析,我该怎么把它完全分离,跪谢!
杂质峰分离
1.jpg


杂质峰分离-1
5.jpg
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无双啊呜

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by triump0508 at 2013-09-28 10:51:26
你用液相做的还是液质做的?看你的流动相像是做液相的,手型物质本身就不好分离,你试着换其他流动相,改成梯度洗脱试试呢

是液相的,因为我这个是个药,以后要做制备柱的,样品溶解度很重要,其他流动相溶解度不怎么高。所以可以尝试一下梯度,但不知道梯度表该怎么设置呢?
3楼2013-09-28 12:39:10
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triump0508

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你用液相做的还是液质做的?看你的流动相像是做液相的,手型物质本身就不好分离,你试着换其他流动相,改成梯度洗脱试试呢
2楼2013-09-28 10:51:26
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gleyi2005

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉是峰形不好导致的,单看出峰时间还相差挺多的,是不是流动相里添加点扫尾剂之类的
4楼2013-09-28 13:10:55
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无双啊呜

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gleyi2005 at 2013-09-28 13:10:55
感觉是峰形不好导致的,单看出峰时间还相差挺多的,是不是流动相里添加点扫尾剂之类的

您说是峰型不好导致的是什么意思?是指主峰峰型不好还是杂质峰?为什么第二张图杂峰出现后的15分钟内线还一直往上走,不是很理解啊!求指教!
5楼2013-09-28 14:38:42
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