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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 杂质峰分离
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无双啊呜

新虫 (小有名气)

[求助] 杂质峰分离

最近在做手性拆分，先在分析柱上考察分离度等参数，结果遇到点问题，大家请看一下。
第一张图色谱条件：正相手性OD柱，流动相（乙醇：正己烷=85:15），流速0.6ml/min,温度25，等度洗脱。第一个杂峰分不出来。
我试着改变了洗脱强度（乙醇：正己烷=40:60），同时降低了流速（0.2ml/min),结果还是分不出来，见第二张图
哪位大神可以分析分析，我该怎么把它完全分离，跪谢！
杂质峰分离
1.jpg


杂质峰分离-1
5.jpg
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1楼 2013-09-28 10:41:17
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无双啊呜

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by triump0508 at 2013-09-28 10:51:26
你用液相做的还是液质做的？看你的流动相像是做液相的，手型物质本身就不好分离，你试着换其他流动相，改成梯度洗脱试试呢

是液相的，因为我这个是个药，以后要做制备柱的，样品溶解度很重要，其他流动相溶解度不怎么高。所以可以尝试一下梯度，但不知道梯度表该怎么设置呢？
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3楼2013-09-28 12:39:10
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triump0508

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用液相做的还是液质做的？看你的流动相像是做液相的，手型物质本身就不好分离，你试着换其他流动相，改成梯度洗脱试试呢
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2楼2013-09-28 10:51:26
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gleyi2005

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉是峰形不好导致的，单看出峰时间还相差挺多的，是不是流动相里添加点扫尾剂之类的
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4楼2013-09-28 13:10:55
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无双啊呜

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gleyi2005 at 2013-09-28 13:10:55
感觉是峰形不好导致的，单看出峰时间还相差挺多的，是不是流动相里添加点扫尾剂之类的

您说是峰型不好导致的是什么意思？是指主峰峰型不好还是杂质峰？为什么第二张图杂峰出现后的15分钟内线还一直往上走，不是很理解啊！求指教！
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5楼2013-09-28 14:38:42
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