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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 杂质峰分离
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无双啊呜

新虫 (小有名气)

[求助] 杂质峰分离

最近在做手性拆分，先在分析柱上考察分离度等参数，结果遇到点问题，大家请看一下。
第一张图色谱条件：正相手性OD柱，流动相（乙醇：正己烷=85:15），流速0.6ml/min,温度25，等度洗脱。第一个杂峰分不出来。
我试着改变了洗脱强度（乙醇：正己烷=40:60），同时降低了流速（0.2ml/min),结果还是分不出来，见第二张图
哪位大神可以分析分析，我该怎么把它完全分离，跪谢！
杂质峰分离
1.jpg


杂质峰分离-1
5.jpg
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1楼 2013-09-28 10:41:17
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triump0508

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用液相做的还是液质做的？看你的流动相像是做液相的，手型物质本身就不好分离，你试着换其他流动相，改成梯度洗脱试试呢
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2楼2013-09-28 10:51:26
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gleyi2005

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉是峰形不好导致的，单看出峰时间还相差挺多的，是不是流动相里添加点扫尾剂之类的
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4楼2013-09-28 13:10:55
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weifengnit

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
乙醇比例再增加试试？流速没必有调那么低。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-09-28 20:32:05
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做正相就是很麻烦的，建议加点二乙胺之类的助于分离（假如你的药物是碱的话），我们这边正相最后确定的流动相基本上都是加了二乙胺或者三乙胺的（浓度0.05%），基线多走下。
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
7楼2013-09-29 09:46:40
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
你是指两个高峰前面那个小峰?我做正相是,前面有时也有这种状况,但是被我忽视了... 他们分离度看起来分开了啊...我不知道你的具体要求///
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
9楼2013-09-29 11:50:41
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以换个有机改性剂看看效果
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17楼2013-10-01 19:21:44
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无双啊呜

新虫 (小有名气)
哈哈哈~这个问题终于被解决了，就是在流动相里加0.1%的乙醇胺，出来的色谱图漂亮极了，开心，哈哈哈哈~
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19楼2013-10-22 17:16:23
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普通回帖

无双啊呜

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by triump0508 at 2013-09-28 10:51:26
你用液相做的还是液质做的？看你的流动相像是做液相的，手型物质本身就不好分离，你试着换其他流动相，改成梯度洗脱试试呢

是液相的，因为我这个是个药，以后要做制备柱的，样品溶解度很重要，其他流动相溶解度不怎么高。所以可以尝试一下梯度，但不知道梯度表该怎么设置呢？
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3楼2013-09-28 12:39:10
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无双啊呜

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gleyi2005 at 2013-09-28 13:10:55
感觉是峰形不好导致的，单看出峰时间还相差挺多的，是不是流动相里添加点扫尾剂之类的

您说是峰型不好导致的是什么意思？是指主峰峰型不好还是杂质峰？为什么第二张图杂峰出现后的15分钟内线还一直往上走，不是很理解啊！求指教！
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5楼2013-09-28 14:38:42
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无双啊呜

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-09-29 09:46:40
做正相就是很麻烦的，建议加点二乙胺之类的助于分离（假如你的药物是碱的话），我们这边正相最后确定的流动相基本上都是加了二乙胺或者三乙胺的（浓度0.05%），基线多走下。

二乙胺基不是用来改善拖尾现象的吗？我这个主要是前面那一段杂质峰影响我的定量，这个该怎么解决？
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8楼2013-09-29 11:15:16
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无双啊呜

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-09-29 11:50:41
你是指两个高峰前面那个小峰?我做正相是,前面有时也有这种状况,但是被我忽视了... 他们分离度看起来分开了啊...我不知道你的具体要求///

那这样定量的时候面积准吗？因为我需要比较准的浓度
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10楼2013-09-29 13:37:11
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