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liangxuefen

木虫 (初入文坛)

[求助] 减压蒸馏的温度

做减压蒸馏，里面有产物和原料，故用三个烧瓶承接，一个前馏分，一个原料，一个产物，我想知道整个减压蒸馏的温度变化是怎样的，以及产生这种变化的原因，还有怎样根据温度的变化去换承接瓶，也就是看温度变化的哪一时刻是需要更换承接瓶的。由于本人的理解力不太好，请尽可能详细的描述，多谢！
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1楼 2013-09-27 08:18:18
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lgward

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liangxuefen: 金币+5, ★有帮助 2013-10-10 08:38:19
减压蒸馏液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低。
减压蒸馏装置中最好加一个U型压力计，这样可以根据体系的压强来估计加热的温度。原则上要缓慢升温，当达到某一馏分的沸点时，稳定温度至该馏分蒸出。该馏分整完后，蒸馏头处的磨口温度计温度会有短时间的降温，此时可以继续升温至下一个馏分蒸出。
如果你确定中只有三个组分的话，那就将三个组分都分别收集起来。
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3楼2013-09-27 09:10:00
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sony8620

铁杆木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liangxuefen: 金币+5, ★有帮助 2013-10-10 08:39:27
工业上的减压精馏比实验室的减压蒸馏要容易的多。
工业上一般以塔顶的温度为分界点，收集低沸物（前馏分），原料（沸点比产物低的话），然后是产物，最后是高沸物。
但在实验室中，很难以塔顶温度（气相温度）来进行切换。原因是下面的总物料太少，塔顶温度容易受加热（方式或速率）、物料的易分离情况等影响很大；
一般情况下，先控制升温速率，当有馏分出来时，控制升温（速率），等前馏分几乎出完，且气相温度上升时，切换馏分，以此类推。。。
对各馏分进行分析，判断切换的馏分是否合适。。再重新蒸馏，确定气相温度。。

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2楼2013-09-27 09:06:04
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liangxuefen

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lgward at 2013-09-27 09:10:00
减压蒸馏液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低。
减压蒸馏装置中最好加一个U型压力计，这样可以根据体系的压强来估计加热的温度。原则上要缓慢升温，当达到某一馏 ...

你所说的降温应该是一个组分的蒸汽已经没有了，而下一组分的蒸汽还没有出来，所以此时没有蒸汽来维持温度，故会有温度的降低。我想问的是，温度降低之后的再升高，是不是说下一组分已经出来了，那在切换承接瓶的点是在发现温度从降低开始升高的点还是温度升高后不再变化的点；还有在前馏分切换到第一组分的过程和从第一组份切换到第二组分的过程是不是有不同的地方？多谢！
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4楼2013-09-27 20:34:01
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lgward

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liangxuefen at 2013-09-27 20:34:01
你所说的降温应该是一个组分的蒸汽已经没有了，而下一组分的蒸汽还没有出来，所以此时没有蒸汽来维持温度，故会有温度的降低。我想问的是，温度降低之后的再升高，是不是说下一组分已经出来了，那在切换承接瓶的点 ...

温度降至最低点至开始回升，说明前一馏分基本蒸完。可能会残留极少数前馏分，但是不影响纯度。
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5楼2013-10-10 08:51:20
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