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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 求教关于MOF孔道问题
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axuan2009

金虫 (正式写手)

[求助] 求教关于MOF孔道问题

一个MOF里面有孔洞，被配位的DMF溶剂分子占有，通过什么方法可以将溶剂分子DMF去除，而不改变MOF的结构，保留孔洞？？？谢谢
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人若軟弱就是自己最大的敵人
1楼 2013-09-25 09:08:56
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770904134

铁杆木虫 (职业作家)

盖聂.渊虹
★
axuan2009(m0378代发): 金币+1, 谢谢参与 2013-09-25 10:45:57
文献里面有具体方案，方法叫：后处理法。多去查查文献。以前我打算做MOF的时候浅浅的看过各种方法，不过后来改课题了，所以就放下了
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这世道的无常，注定敢爱的人一生伤
2楼2013-09-25 10:16:51
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axuan2009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 770904134 at 2013-09-25 10:16:51
文献里面有具体方案，方法叫：后处理法。多去查查文献。以前我打算做MOF的时候浅浅的看过各种方法，不过后来改课题了，所以就放下了

后处理法，具体可以通过什么办法呢？懒得查文献
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人若軟弱就是自己最大的敵人
3楼2013-09-25 10:35:18
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770904134

铁杆木虫 (职业作家)

盖聂.渊虹
引用回帖:
3楼: Originally posted by axuan2009 at 2013-09-25 10:35:18
后处理法，具体可以通过什么办法呢？懒得查文献...

我所记的的一种方法是真空中干燥，会把配位的溶剂分子除去。
这个你真的是需要查找具体文献，因为你的MOF的温度要控制，否则温度高了就怕在真空除溶剂时候框架坍塌。
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这世道的无常，注定敢爱的人一生伤
4楼2013-09-25 11:32:30
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axuan2009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 770904134 at 2013-09-25 11:32:30
我所记的的一种方法是真空中干燥，会把配位的溶剂分子除去。
这个你真的是需要查找具体文献，因为你的MOF的温度要控制，否则温度高了就怕在真空除溶剂时候框架坍塌。...

查也查了，没查过类似的。配位的DMF分子去除之后，金属配位方式发生变化，不就会导致坍塌。我尝试过通过甲醇进行交换，得到的物质结晶度降低了，几乎成粉末了，是不是原来的孔洞就不在了。假如通过真空干燥的话，溶剂DMF完全去除之后，框架就会坍塌了。
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人若軟弱就是自己最大的敵人
5楼2013-09-25 12:33:50
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chensha3

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
axuan2009: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2013-12-16 20:45:27
除客体的方法
你先看一下热重在多少度失重，先试一下直接加热抽真空
第二个是溶剂交换，用低沸点的溶剂交换（浸泡），一般有乙腈，乙醇，丙酮，二氯甲烷，氯仿等等，找到一种你的配合物在这种溶剂中稳定并且低沸点溶剂分子进入了孔洞，这样就可以很低温度抽真空了
第三个超临界干燥：用无水乙醇干燥后超临界干燥
第四个：简易冷冻干燥，样品用液氮冻住，真空泵抽
最后看粉末，结构是否稳定
热重，客体是否除尽
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6楼2013-09-26 15:33:44
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axuan2009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by chensha3 at 2013-09-26 15:33:44
除客体的方法
你先看一下热重在多少度失重，先试一下直接加热抽真空
第二个是溶剂交换，用低沸点的溶剂交换（浸泡），一般有乙腈，乙醇，丙酮，二氯甲烷，氯仿等等，找到一种你的配合物在这种溶剂中稳定并且低沸点 ...

粉末看结构是否稳定什么意思，我没理解。是看前后粉末峰有没有太大变化吗？我之前用甲醇交换，交换之后粉末峰发生了一些变化，主要的峰不吻合。而且样品变成粉末状
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人若軟弱就是自己最大的敵人
7楼2013-09-26 16:19:04
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chensha3

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
axuan2009: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-01 09:01:27
引用回帖:
7楼: Originally posted by axuan2009 at 2013-09-26 16:19:04
粉末看结构是否稳定什么意思，我没理解。是看前后粉末峰有没有太大变化吗？我之前用甲醇交换，交换之后粉末峰发生了一些变化，主要的峰不吻合。而且样品变成粉末状...

如果前后粉末谱图可以对上，而且峰的位置和宽度等都没有太大变化，就说明你的MOF在这种溶剂中是稳定的
如果不稳定，粉末可能会是包峰，不再是尖锐的峰
还有就是在溶剂中也可能会发生结构的变化，粉末不是包峰，但衍射也较强，和原来的粉末对不上，如果还是晶体的话可以考虑测单晶，看变成了什么结构
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8楼2013-09-27 08:46:18
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