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a359429802

新虫 (小有名气)

[求助] 用静电纺丝法制备磷酸铁锂遇到瓶颈了 已有2人参与

我用水来溶解无机盐,用乙醇溶解PVP,可是每次我把无机盐滴加到PVP溶液里时总是会出现胶状物质,前驱体制备不出来。
把溶剂换成DMF试了一下,虽然无机盐溶解的很好,也能纺出点丝,可是又凝固的过快,还没到接收装置就凝固在空气中了。
我用的无机盐是硝酸锂,硝酸铁和磷酸二氢铵(不溶于乙醇,我怀疑生成胶体的罪魁祸首就是它,我试过用磷酸取代之,结果还是会生成胶体,泪奔啊)
球用静电纺丝做过磷酸铁锂的大神支招,怎么解决前驱体溶液配制的问题

[ 来自小组 锂电池世界 ]
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陌上花桑

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
a359429802: 金币+1, 有帮助 2013-09-24 17:18:36
用静电纺丝法做磷酸铁锂,我没做过,不过看你写的大概步骤,有一点好像是错误的。应该把制成的PVP溶液用针孔注射到无机盐溶液中,且不断搅拌,这样可以防止胶状物质的生成,记住滴加要缓慢,搅拌要快速,可以选择磁子搅拌。
一切皆有可能
2楼2013-09-24 16:22:54
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求泊君

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
a359429802: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-09-26 08:49:48
你用DMF做溶剂是对的。
但固化过快,可能同你前驱体溶液的粘度、纺丝固化距离以及空气中的温度、湿度都有关。
换DMF做溶剂后,整体看你的前驱体配置的没有问题。
余下的,就是根据你自己的配方去调节前驱体溶液粘度、纺丝电压、纺丝倾斜角度和固化距离等实验条件。
这些其他人没办法给你最直接的答案,毕竟各自用的无机盐不同,PVP的聚合度可能也不同。
自己多尝试一下吧。
chem is try !
愿用我的一生,换你十年天真无邪。
5楼2013-09-24 19:54:31
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Kunfu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
a359429802: 金币+1, 有帮助 2013-09-26 08:50:18
这应该不是溶剂的问题, PVP有很强的electron-donor C=O 键,和锂盐形成较强的bonding,锂盐就是交联剂一样把PVP固化了,所以呈现凝胶特征
7楼2013-09-25 00:34:11
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happyangelyy

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
a359429802: 金币+1, 有帮助 2013-09-26 08:51:15
你这个问题应该跟电纺关系不大啊,应该主要是因为你配的溶液先凝胶了。是否可以考虑降低无机盐的浓度,先试试。DMF本身的沸点很高,最适合电纺,低沸点的东西容易半空中就干燥了。DMF按说除非浓度偏高,否则不会这样的。
8楼2013-09-25 11:15:38
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a359429802

新虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by li523 at 2014-06-13 09:03:21
可能的话 也得4个月左右啊...

已转行做三元系了
17楼2014-07-09 14:49:16
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普通回帖

a359429802

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 陌上花桑 at 2013-09-24 16:22:54
用静电纺丝法做磷酸铁锂,我没做过,不过看你写的大概步骤,有一点好像是错误的。应该把制成的PVP溶液用针孔注射到无机盐溶液中,且不断搅拌,这样可以防止胶状物质的生成,记住滴加要缓慢,搅拌要快速,可以选择磁 ...

你说的这种方法我试过了,把PVP溶液逐滴滴加到无机盐溶液,并伴随着搅拌,虽然没有明显的沉淀生成,也挺澄清透明的,但是最终得到的溶液还是呈现胶体的特征,最后取前驱体的时候吸进注射器都挺费劲的
3楼2013-09-24 17:21:25
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a359429802

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 陌上花桑 at 2013-09-24 16:22:54
用静电纺丝法做磷酸铁锂,我没做过,不过看你写的大概步骤,有一点好像是错误的。应该把制成的PVP溶液用针孔注射到无机盐溶液中,且不断搅拌,这样可以防止胶状物质的生成,记住滴加要缓慢,搅拌要快速,可以选择磁 ...

还有你根据什么原理来判断我滴加顺序是错误的呢,球详解
4楼2013-09-24 17:22:40
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Season710

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
a359429802: 金币+1, 有帮助 2013-09-26 08:49:59
磷酸铁锂没做过,个人觉得用DMF比较好,用磁力搅拌,调高温度,吸进针筒的过程要快,并且可以试试边纺丝边搅拌
6楼2013-09-24 20:21:10
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nanopowder

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用低分子量的PVP试试呢
9楼2013-09-25 16:44:04
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陌上花桑

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by a359429802 at 2013-09-24 17:22:40
还有你根据什么原理来判断我滴加顺序是错误的呢,球详解...

PVP是表面活性剂,粘性极大。把无机盐滴进去,立即就包裹住了,易形成胶状物质……
一切皆有可能
10楼2013-09-25 18:43:03
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