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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 用静电纺丝法制备磷酸铁锂遇到瓶颈了
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a359429802

新虫 (小有名气)

[求助] 用静电纺丝法制备磷酸铁锂遇到瓶颈了 已有2人参与

我用水来溶解无机盐，用乙醇溶解PVP，可是每次我把无机盐滴加到PVP溶液里时总是会出现胶状物质，前驱体制备不出来。
把溶剂换成DMF试了一下，虽然无机盐溶解的很好，也能纺出点丝，可是又凝固的过快，还没到接收装置就凝固在空气中了。
我用的无机盐是硝酸锂，硝酸铁和磷酸二氢铵（不溶于乙醇，我怀疑生成胶体的罪魁祸首就是它，我试过用磷酸取代之，结果还是会生成胶体，泪奔啊）
球用静电纺丝做过磷酸铁锂的大神支招，怎么解决前驱体溶液配制的问题

[ 来自小组 锂电池世界 ]
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1楼 2013-09-24 15:53:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

陌上花桑

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
a359429802: 金币+1, ★有帮助 2013-09-24 17:18:36
用静电纺丝法做磷酸铁锂，我没做过，不过看你写的大概步骤，有一点好像是错误的。应该把制成的PVP溶液用针孔注射到无机盐溶液中，且不断搅拌，这样可以防止胶状物质的生成，记住滴加要缓慢，搅拌要快速，可以选择磁子搅拌。
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一切皆有可能
2楼2013-09-24 16:22:54
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求泊君

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
a359429802: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-09-26 08:49:48
你用DMF做溶剂是对的。
但固化过快，可能同你前驱体溶液的粘度、纺丝固化距离以及空气中的温度、湿度都有关。
换DMF做溶剂后，整体看你的前驱体配置的没有问题。
余下的，就是根据你自己的配方去调节前驱体溶液粘度、纺丝电压、纺丝倾斜角度和固化距离等实验条件。
这些其他人没办法给你最直接的答案，毕竟各自用的无机盐不同，PVP的聚合度可能也不同。
自己多尝试一下吧。
chem is try ！
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愿用我的一生，换你十年天真无邪。
5楼2013-09-24 19:54:31
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Kunfu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
a359429802: 金币+1, ★有帮助 2013-09-26 08:50:18
这应该不是溶剂的问题， PVP有很强的electron-donor C=O 键，和锂盐形成较强的bonding，锂盐就是交联剂一样把PVP固化了，所以呈现凝胶特征
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7楼2013-09-25 00:34:11
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happyangelyy

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
a359429802: 金币+1, ★有帮助 2013-09-26 08:51:15
你这个问题应该跟电纺关系不大啊，应该主要是因为你配的溶液先凝胶了。是否可以考虑降低无机盐的浓度，先试试。DMF本身的沸点很高，最适合电纺，低沸点的东西容易半空中就干燥了。DMF按说除非浓度偏高，否则不会这样的。
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8楼2013-09-25 11:15:38
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a359429802

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by li523 at 2014-06-13 09:03:21
可能的话 也得4个月左右啊...

已转行做三元系了
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17楼2014-07-09 14:49:16
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普通回帖

a359429802

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 陌上花桑 at 2013-09-24 16:22:54
用静电纺丝法做磷酸铁锂，我没做过，不过看你写的大概步骤，有一点好像是错误的。应该把制成的PVP溶液用针孔注射到无机盐溶液中，且不断搅拌，这样可以防止胶状物质的生成，记住滴加要缓慢，搅拌要快速，可以选择磁 ...

你说的这种方法我试过了，把PVP溶液逐滴滴加到无机盐溶液，并伴随着搅拌，虽然没有明显的沉淀生成，也挺澄清透明的，但是最终得到的溶液还是呈现胶体的特征，最后取前驱体的时候吸进注射器都挺费劲的
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3楼2013-09-24 17:21:25
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a359429802

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 陌上花桑 at 2013-09-24 16:22:54
用静电纺丝法做磷酸铁锂，我没做过，不过看你写的大概步骤，有一点好像是错误的。应该把制成的PVP溶液用针孔注射到无机盐溶液中，且不断搅拌，这样可以防止胶状物质的生成，记住滴加要缓慢，搅拌要快速，可以选择磁 ...

还有你根据什么原理来判断我滴加顺序是错误的呢，球详解
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4楼2013-09-24 17:22:40
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Season710

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
a359429802: 金币+1, ★有帮助 2013-09-26 08:49:59
磷酸铁锂没做过，个人觉得用DMF比较好，用磁力搅拌，调高温度，吸进针筒的过程要快，并且可以试试边纺丝边搅拌
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6楼2013-09-24 20:21:10
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nanopowder

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用低分子量的PVP试试呢
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9楼2013-09-25 16:44:04
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陌上花桑

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by a359429802 at 2013-09-24 17:22:40
还有你根据什么原理来判断我滴加顺序是错误的呢，球详解...

PVP是表面活性剂，粘性极大。把无机盐滴进去，立即就包裹住了，易形成胶状物质……
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一切皆有可能
10楼2013-09-25 18:43:03
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