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mmm5864285

木虫 (正式写手)

[求助] 成盐不析出来?已有1人参与

我做的终产物是含叔胺和吡啶的碱,最后还有一步成硫酸盐反应。将化合物用乙醇或丙酮溶解之后,往里滴加5M硫酸溶液,pH到达1了,室温下、冰浴下,50度左右恒温都反应过,过夜反应也没有晶体析出。
         直接旋蒸后剩下的是油状物,不是固体。怀疑不纯。点板是纯的一个点,又重结晶一次,应该没有太多杂质了。
        用丙酮作溶剂时,往里滴加硫酸,立马出现浑浊,搅拌一会又变澄清了。
不知道大家出现过这种情况没,希望不吝赐教!
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使徒的宿命

新虫 (小有名气)

旋蒸的时候多用乙醇带带水 蒸干后用不溶溶剂打浆试试 做成固体再结晶 试试不同的PH

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-08-23 23:27:41
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jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

生物碱的盐可溶于乙醇,有些在丙酮中也有些溶解。
直接旋蒸后剩下的是油状物,不是固体。可能不纯。点板是纯的一个点,不一定是单一成分,可能 生物碱是单一的,但还有其它杂质,不与你的显色剂显色所以看不到斑点。
你可以再重结晶一次,用甲醇或乙醇溶解样品成饱和溶液后加入部分氯仿或乙醚试试可能会析出结晶。
中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
3楼2014-08-24 09:59:22
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