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mmm5864285木虫 (正式写手)
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成盐不析出来?已有1人参与
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我做的终产物是含叔胺和吡啶的碱,最后还有一步成硫酸盐反应。将化合物用乙醇或丙酮溶解之后,往里滴加5M硫酸溶液,pH到达1了,室温下、冰浴下,50度左右恒温都反应过,过夜反应也没有晶体析出。 直接旋蒸后剩下的是油状物,不是固体。怀疑不纯。点板是纯的一个点,又重结晶一次,应该没有太多杂质了。 用丙酮作溶剂时,往里滴加硫酸,立马出现浑浊,搅拌一会又变澄清了。 不知道大家出现过这种情况没,希望不吝赐教! |
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2楼2014-08-23 23:27:41
jytryh
木虫 (正式写手)
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3楼2014-08-24 09:59:22













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