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kesy木虫 (职业作家)
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[求助]
求助 没有生长出单晶，如何确定物质是否是MOF？
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如果用金属盐和配体反应之后没有得到单晶，但是得到了有规则形状的微米物质，能否确定这种物质是否为MOF？ 如果可以，需要通过哪些表征手段？ 如何确定？ 希望可以详细解答，解答的有理有据且详细具体的，会有更多金币相送。 |
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xhtangxh
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【答案】应助回帖
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kesy: 金币+20, ★★★很有帮助, 有道理！~ 谢谢！~ 2013-09-26 07:33:51
kesy: 金币+20, ★★★很有帮助, 有道理！~ 谢谢！~ 2013-09-26 07:33:51
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可以通过粉末XRD数据作Rietveld结构精修呀，粉末拟谱解结构听说过吧？其实单晶衍射取得的数据用于解结构时也是要先建立一个结构模型再去不断拟合求解的，只不过前者用一维衍射数据、后者用二维衍射数据而已，原理是一样的。你既然要合成MOF，金属和配体都确定了，剩下的就是建立结构模型了。 元素分析不是指用XPS分析，学有机的都知道是指分析C、H、N、S、P等，再加上ICP-AES或AAS，通过有机物的比例、含量可以间接确定金属和配体大致的配位比。 如果单纯分析各方法的表征数据，是不能说明是否属于MOF结构，但相互关联起来就可能了，即使是能培养单晶也不能只凭单晶解析数据就下结论吧？ 另外，如果合成的是开放结构MOF，可以考虑加个N2物理吸附-脱附测试，从比表面积和孔容、孔径判断。 |
4楼2013-09-25 08:41:58
xhtangxh
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2楼2013-09-24 11:06:00
kesy
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3楼2013-09-24 16:48:26
50