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michealren

铁虫 (初入文坛)

[求助] XRD测试破案-材料一个截面的(002)晶面对应峰完全消失了?

Hi, 各位虫侠:
    我做ZrB2-SiC复合材料,但在做XRD 分析时出了疑惑,特来求助!我的目的是研究所做材料的各项异性。所以对同一材料的不同截面进行XRD表征,如图一(a)所示。我的问题是:
1)ZrB2晶体的(001)晶面在两个谱图中都有显示,然而与其平行的(002)晶面却没有在vertical section(红线标注)显示出峰来。为什么vertical section在(002)晶面没有出峰呢?(注:不是峰很小,而是确实没有)
2)对于
2)按晶体示意图(b)看,(002)应该是B原子(绿色)那个面吧?没有出峰是否代表这层原子的排列无序?或是因为系统/结构消光问题?需要查找ZrB2晶体的消光面?

觉得应该有些材料的信息,但却无处下手,请老师指教!
XRD测试破案-材料一个截面的(002)晶面对应峰完全消失了?
图片1.gif
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

从结构上来说,不管(002)这个面上的B如何排布,也不管B和Zr是否混合占位,这个面都不会消光。(001)出现了,而这个面没出现,是不正常的,衍射理论上是讲不过去的。是否是实验数据收集出问题了?是你亲自做的实验吗?红色谱线所对应的那个样品还有吗?
2楼2013-09-23 09:24:21
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你对衍射峰对应晶面的理解是错误的,应该好好恶补一下晶体学方面知识。
1)如果(001)衍射峰强度非零,则理论上(002)、(003)、...衍射峰强度亦非零,实测中只观察(001)衍射峰而未观察到(002)、(003)、...衍射峰只能说探测器的灵敏度不够高,所谓“不是峰很小,而是确实没有”缺乏说服力。
2)“对于”?对于什么?
2)按晶体示意图b看,(002)还真不是B原子(绿色)那个面。晶体学里的点阵点代表的是结构基元,晶面是由结构基元而不是原子为单位来确定的。对于ZrB2,结构基元由与Zr紧邻的两个B组成,应是典型的CdI2型混合键型晶体结构。在ZrB2中,是简单六方结构,不存在系统/结构消光问题。即使晶体存在系统/结构消光,也不能得出所谓“不是峰很小,而是确实没有”这样的结论。
你的目的是研究所做材料的“各项异性”?是“各向异性”吧!
3楼2013-09-23 09:55:03
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michealren

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-09-23 09:55:03
你对衍射峰对应晶面的理解是错误的,应该好好恶补一下晶体学方面知识。
1)如果(001)衍射峰强度非零,则理论上(002)、(003)、...衍射峰强度亦非零,实测中只观察(001)衍射峰而未观察到(002)、(003)、...衍射峰只能 ...

老师您好,谢谢您的回答。
我主要想请教:在同一块材料上,一个截面出现了(002)峰,强度约为该截面(001)峰的1/4,然而另一截面却没有出现(002)峰。望不吝赐教。
4楼2013-09-23 11:10:47
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michealren

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gyliu at 2013-09-23 09:24:21
从结构上来说,不管(002)这个面上的B如何排布,也不管B和Zr是否混合占位,这个面都不会消光。(001)出现了,而这个面没出现,是不正常的,衍射理论上是讲不过去的。是否是实验数据收集出问题了?是你亲自做的实验 ...

老师,红谱和蓝谱对应的样品为同一样品,只是对不同截面进行了表征,样品还有,您的建议是?
另外,老师,您告诉我从结构上讲不会有消光问题,是六方晶系的特点吗?愿老师不吝赐教。谢谢您!
5楼2013-09-23 11:19:53
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by michealren at 2013-09-23 11:19:53
老师,红谱和蓝谱对应的样品为同一样品,只是对不同截面进行了表征,样品还有,您的建议是?
另外,老师,您告诉我从结构上讲不会有消光问题,是六方晶系的特点吗?愿老师不吝赐教。谢谢您!...

重新收集数据试试。至于消光问题,3楼已经回答了。
6楼2013-09-23 11:34:47
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michealren

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gyliu at 2013-09-23 11:34:47
重新收集数据试试。至于消光问题,3楼已经回答了。...

好,谢谢!
7楼2013-09-23 12:27:22
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