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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » XRD测试破案-材料一个截面的（002）晶面对应峰完全消失了？
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michealren

铁虫 (初入文坛)

[求助] XRD测试破案-材料一个截面的（002）晶面对应峰完全消失了？

Hi, 各位虫侠：
    我做ZrB2-SiC复合材料，但在做XRD 分析时出了疑惑，特来求助！我的目的是研究所做材料的各项异性。所以对同一材料的不同截面进行XRD表征，如图一(a)所示。我的问题是：
1）ZrB2晶体的（001）晶面在两个谱图中都有显示，然而与其平行的（002）晶面却没有在vertical section（红线标注）显示出峰来。为什么vertical section在（002）晶面没有出峰呢？（注：不是峰很小，而是确实没有）
2）对于
2）按晶体示意图（b）看，（002）应该是B原子（绿色）那个面吧？没有出峰是否代表这层原子的排列无序？或是因为系统/结构消光问题？需要查找ZrB2晶体的消光面？

觉得应该有些材料的信息，但却无处下手，请老师指教！
XRD测试破案-材料一个截面的（002）晶面对应峰完全消失了？
图片1.gif
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1楼 2013-09-22 23:53:01
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
从结构上来说，不管（002）这个面上的B如何排布，也不管B和Zr是否混合占位，这个面都不会消光。（001）出现了，而这个面没出现，是不正常的，衍射理论上是讲不过去的。是否是实验数据收集出问题了？是你亲自做的实验吗？红色谱线所对应的那个样品还有吗？
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2楼2013-09-23 09:24:21
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你对衍射峰对应晶面的理解是错误的，应该好好恶补一下晶体学方面知识。
1）如果(001)衍射峰强度非零，则理论上(002)、(003)、...衍射峰强度亦非零，实测中只观察(001)衍射峰而未观察到(002)、(003)、...衍射峰只能说探测器的灵敏度不够高，所谓“不是峰很小，而是确实没有”缺乏说服力。
2）“对于”？对于什么？
2）按晶体示意图b看，(002)还真不是B原子(绿色)那个面。晶体学里的点阵点代表的是结构基元，晶面是由结构基元而不是原子为单位来确定的。对于ZrB2，结构基元由与Zr紧邻的两个B组成，应是典型的CdI2型混合键型晶体结构。在ZrB2中，是简单六方结构，不存在系统/结构消光问题。即使晶体存在系统/结构消光，也不能得出所谓“不是峰很小，而是确实没有”这样的结论。
你的目的是研究所做材料的“各项异性”？是“各向异性”吧！
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3楼2013-09-23 09:55:03
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michealren

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-09-23 09:55:03
你对衍射峰对应晶面的理解是错误的，应该好好恶补一下晶体学方面知识。
1）如果(001)衍射峰强度非零，则理论上(002)、(003)、...衍射峰强度亦非零，实测中只观察(001)衍射峰而未观察到(002)、(003)、...衍射峰只能 ...

老师您好，谢谢您的回答。
我主要想请教：在同一块材料上，一个截面出现了（002）峰，强度约为该截面（001）峰的1/4，然而另一截面却没有出现（002）峰。望不吝赐教。
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4楼2013-09-23 11:10:47
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michealren

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gyliu at 2013-09-23 09:24:21
从结构上来说，不管（002）这个面上的B如何排布，也不管B和Zr是否混合占位，这个面都不会消光。（001）出现了，而这个面没出现，是不正常的，衍射理论上是讲不过去的。是否是实验数据收集出问题了？是你亲自做的实验 ...

老师，红谱和蓝谱对应的样品为同一样品，只是对不同截面进行了表征，样品还有，您的建议是？
另外，老师，您告诉我从结构上讲不会有消光问题，是六方晶系的特点吗？愿老师不吝赐教。谢谢您！
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5楼2013-09-23 11:19:53
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by michealren at 2013-09-23 11:19:53
老师，红谱和蓝谱对应的样品为同一样品，只是对不同截面进行了表征，样品还有，您的建议是？
另外，老师，您告诉我从结构上讲不会有消光问题，是六方晶系的特点吗？愿老师不吝赐教。谢谢您！...

重新收集数据试试。至于消光问题，3楼已经回答了。
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6楼2013-09-23 11:34:47
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michealren

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gyliu at 2013-09-23 11:34:47
重新收集数据试试。至于消光问题，3楼已经回答了。...

好，谢谢！
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7楼2013-09-23 12:27:22
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