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[交流]
对国内外多个品牌动态吸附仪的比较和自己的看法,仅供参考
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我用过几款国内国外的多款吸附仪。自己的感觉是国外的仪器还不如国内产的,但大家可能都是一个心理作用,觉得国外的就一定比国内的好。 我拿北大刚买的一台某国外品牌的动态吸附仪ChemBET来说说吧,它存在几个问题: 1. 升温曲线不好,不知道有没用这台仪器的用户有相同的体会,只要升温曲线出现斜率的波动,对应的曲线上都会有所反映,明显的时候会出现峰。 2. 有个比较大的问题不知道大家有没注意,这台仪器的死体积特别大,在做脉冲滴定时,当通过自动切阀进样后,要等待至少5min以上的时间才能看到该脉冲峰,根据咱们一般的操作条件30ml/min,那么计算死体积大于150ml,这是一个特别庞大的数值了,所以导致几个结果分别是: i. 在做TPR/TPO/TPD时,出现的峰都比较圆滑,大家可能认为图形很好看,但是这不是真实的值,而是气体在庞大的死体积内已经进行了展宽。我想大家希望拿到的数据应该是实时的,要什么的产品出来,就该对应出现峰。 ii. 对于NH3-TPD,我经常跟客户解释,为啥我们的仪器在100度吸附后,一升温就会出现脱附峰,而这国外公司的仪器则是先走一段平线,然后再出现脱附峰。我想说,这国外公司的脱附数据不是真实的。我先从吸脱附的原理上讲,对于一般的样品,表面的酸性位点都是很多的,并且酸强度并不单一,造成脱附峰往往呈现出宽、拖尾等现象。正由于酸性位点很多,并且物理吸附并不是限定在特定位点上,因此会有大量不同酸强度的吸附位点来吸附NH3,那些吸附位点肯定是连续的,特别是对应在脱附峰温的低温区。这样脱附温度也即是连续的,不会出现只在100度以下有脱附峰,然后在100度到某个温度没有脱附,再在更高的温度下又出现对应的吸附峰。这也解释了为啥文献上有人在80度吸附NH3气,有人却用100度以及120度等等呢。再说为啥该国外公司的仪器出现这样的问题呢,还是在于死体积。可以这么理解,在刚升温时,样品表面上是有脱附的,只是因为死体积的缘故,该脱附物种需要在一定时间后才能被检测到,正于我刚才说的,在流量为30ml/min时,需要5分钟的时间,那么再按照10度/min的加温速率,也就是峰温滞后了50度。 3. 不知道大家有没遇到这样的问题,用纯NH3做NH3-TPD,不过半年时间,管道都腐蚀了。以后我们都改用一定浓度的NH3/N2混合气。 4. 使用U型的反应管,我个人感觉装样和清洗管子是很麻烦的,有时清洗费劲到了发狂的程度。 说到另一家国外公司的吸附仪,我用的不多,体验也相对少点,但有个问题我记得很清楚,就是热电偶与样品没有接触,事实上,这会导致温度出现偏差。 国内某品牌的的仪器5080我用的比较多,但存在几个问题: 1. 调流量的问题,这个是个大毛病,每次调节流量还得去调节压力。 2. 电炉丝经常坏。 3. 用户体验有些差,给用户可调节的参数太多,每次调节参数我都找半天。 4. 仪器不易自己维护和维修,整个仪器做的小,但电路和气路放在一起,显然不利于用户自己去对仪器进行维护。 还有一台国内某品牌的仪器,其TCD灵敏度差,现我正在给维修,另外它还有一个问题,程序升温曲线做的太差。 总的来说,就动态吸附仪而言,国内的仪器比国外的好使,价格便宜,用户体验更好,并且某些重要部件比国外做的更好(包括程序升温炉和TCD检测器) 如果有啥说法不对的,恕自己才疏。望指正批评。 如大家有啥吸附仪上的问题和需求,可以联系我。 |
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