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huanghua2002

新虫 (正式写手)

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[交流] 对国内外多个品牌动态吸附仪的比较和自己的看法，仅供参考

我用过几款国内国外的多款吸附仪。自己的感觉是国外的仪器还不如国内产的，但大家可能都是一个心理作用，觉得国外的就一定比国内的好。
我拿北大刚买的一台某国外品牌的动态吸附仪ChemBET来说说吧，它存在几个问题：
1. 升温曲线不好，不知道有没用这台仪器的用户有相同的体会，只要升温曲线出现斜率的波动，对应的曲线上都会有所反映，明显的时候会出现峰。
2. 有个比较大的问题不知道大家有没注意，这台仪器的死体积特别大，在做脉冲滴定时，当通过自动切阀进样后，要等待至少5min以上的时间才能看到该脉冲峰，根据咱们一般的操作条件30ml/min，那么计算死体积大于150ml，这是一个特别庞大的数值了，所以导致几个结果分别是：
i. 在做TPR/TPO/TPD时，出现的峰都比较圆滑，大家可能认为图形很好看，但是这不是真实的值，而是气体在庞大的死体积内已经进行了展宽。我想大家希望拿到的数据应该是实时的，要什么的产品出来，就该对应出现峰。
ii. 对于NH3-TPD，我经常跟客户解释，为啥我们的仪器在100度吸附后，一升温就会出现脱附峰，而这国外公司的仪器则是先走一段平线，然后再出现脱附峰。我想说，这国外公司的脱附数据不是真实的。我先从吸脱附的原理上讲，对于一般的样品，表面的酸性位点都是很多的，并且酸强度并不单一，造成脱附峰往往呈现出宽、拖尾等现象。正由于酸性位点很多，并且物理吸附并不是限定在特定位点上，因此会有大量不同酸强度的吸附位点来吸附NH3，那些吸附位点肯定是连续的，特别是对应在脱附峰温的低温区。这样脱附温度也即是连续的，不会出现只在100度以下有脱附峰，然后在100度到某个温度没有脱附，再在更高的温度下又出现对应的吸附峰。这也解释了为啥文献上有人在80度吸附NH3气，有人却用100度以及120度等等呢。再说为啥该国外公司的仪器出现这样的问题呢，还是在于死体积。可以这么理解，在刚升温时，样品表面上是有脱附的，只是因为死体积的缘故，该脱附物种需要在一定时间后才能被检测到，正于我刚才说的，在流量为30ml/min时，需要5分钟的时间，那么再按照10度/min的加温速率，也就是峰温滞后了50度。
3. 不知道大家有没遇到这样的问题，用纯NH3做NH3-TPD，不过半年时间，管道都腐蚀了。以后我们都改用一定浓度的NH3/N2混合气。
4. 使用U型的反应管，我个人感觉装样和清洗管子是很麻烦的，有时清洗费劲到了发狂的程度。
说到另一家国外公司的吸附仪，我用的不多，体验也相对少点，但有个问题我记得很清楚，就是热电偶与样品没有接触，事实上，这会导致温度出现偏差。
国内某品牌的的仪器5080我用的比较多，但存在几个问题：
1. 调流量的问题，这个是个大毛病，每次调节流量还得去调节压力。
2. 电炉丝经常坏。
3. 用户体验有些差，给用户可调节的参数太多，每次调节参数我都找半天。
4. 仪器不易自己维护和维修，整个仪器做的小，但电路和气路放在一起，显然不利于用户自己去对仪器进行维护。
还有一台国内某品牌的仪器，其TCD灵敏度差，现我正在给维修，另外它还有一个问题，程序升温曲线做的太差。
总的来说，就动态吸附仪而言，国内的仪器比国外的好使，价格便宜，用户体验更好，并且某些重要部件比国外做的更好（包括程序升温炉和TCD检测器）
如果有啥说法不对的，恕自己才疏。望指正批评。
如大家有啥吸附仪上的问题和需求，可以联系我。

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