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东北会馆

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 杂质分离

有一个杂质在液相(C18柱)中出峰时间晚于药物主峰且含量较高  但是使用普通硅胶柱进行分离时分离不到   请问是什么原因呀
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前途多磨难还得向前看
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蜗牛小子2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人认为C18柱对极性小的化合物有选择性,你的主成分和杂质极性都比较小,但是杂质比主成分极性还小,故C18能选择分离。而硅胶柱极性强于C18柱,他对极性大的化合物保留,即对极性大的化合物有选择性,因此硅胶柱对你的主成分和杂质均无明显强的保留和选择性。
2楼2013-09-21 23:02:00
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硅谷假日

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很正常的现象,二者是不同的分离模式,一个反相,一个正相,保留行为的不同决定反相可见分离的杂质在正相可能会分不开。其次C18的分离能力是普通硅胶不能相比的,二者选择性,填料粒径,tR,a,N 都不相同,以上原因决定高压装填分析柱和普通硅胶柱分离效果不同了。如条件允许可以用反相高效制备柱进行。
自装填多种规格高效制备色谱柱,提供小分子难分离样品的纯化服务。
3楼2013-09-22 08:14:47
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westplator

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不是分不开,可能是你没找到分离体系,换个洗脱体系试试。
4楼2013-09-22 08:25:04
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安定的心mary

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是想要得到那个杂质的话,最好上制备柱,如果仅仅是分析用,为什么要选择硅胶柱呢?C18柱分离效果好的话,完全可以用它,如果是嫌出峰时间太晚,可以调整一下流动相
追寻自己的梦想,结交有志之友
5楼2013-09-22 16:40:05
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sandy1233

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果要去除掉杂质峰,可以选择反相柱色谱或者反相制备液相
6楼2013-09-23 12:06:13
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东北会馆

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by westplator at 2013-09-22 08:25:04
不是分不开,可能是你没找到分离体系,换个洗脱体系试试。

我是要拿到那个杂志   但是使用硅胶柱分离换了几个系统了   都是不行
前途多磨难还得向前看
7楼2013-09-25 18:20:26
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东北会馆

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 安定的心mary at 2013-09-22 16:40:05
如果是想要得到那个杂质的话,最好上制备柱,如果仅仅是分析用,为什么要选择硅胶柱呢?C18柱分离效果好的话,完全可以用它,如果是嫌出峰时间太晚,可以调整一下流动相

制备柱太浪费溶剂了   乙腈呀  心疼呀
前途多磨难还得向前看
8楼2013-09-25 18:21:10
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