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ciacltb

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于ATRP 聚合 反应刚开始几分钟体系就变得粘稠了 这是怎么回事啊?

今天下午做ATRP反应。最后最后一步滴加PMDETA 加入后几分钟,还没有升温体系就变得粘稠了。这是怎么回事啊?百思不得其解啊。体系组成大概是,150ml MMA 、150ml DMF 、2.0g CuBr、2.2ml PMDETA.、接枝了2-溴异丁酰溴的无机物5g 。请各位大侠帮我分析分析!
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ATRP经验 qqz 01

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哈哈哈哈
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Gary1128

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ciacltb: 金币+5 2013-09-23 16:15:29
是有点奇怪。你加料完全后再多搅会看看怎样。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
fight
2楼2013-09-22 08:59:16
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ciacltb: 金币+5, 有帮助 2013-09-23 16:15:15
你除氧了没,可能是氧气没有除掉导致催化剂中毒,而变成单纯的自由基聚合了。
3楼2013-09-22 09:09:34
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你做的量好大!准备工业化生产?
4楼2013-09-22 10:25:26
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神智小米

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我之前也遇见过,我做的是GMA,在没有加引发剂的情况下就聚了。我推测是亚铜被氧化,产生自由基。你可以尝试,CuBr2+AIBN的体系
5楼2013-10-14 16:26:45
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可能爆聚了。。
你这规模可够大的啊
根据我的经验PMDETA或者bpy或者Me6TREN这些做PMMA,PDI控制的都不太好。
你可以试试N-Butyl-2-pyridylmethanimine
6楼2013-10-14 21:00:38
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庄志良njfu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

明显暴聚了,没猜错的,反应容器内温度迅速升高了吧
哈哈
7楼2013-10-24 11:09:17
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