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求助用国标方法测定原料三氯化磷的含量
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有哪位虫有做过或者了解三氯化磷含量测定方法的，小弟做三氯化磷含量测定是老是测得的结果偏低，以下是它的国标测定方法 5.2. 1 方法提要 三氯 化 磷 与水反应生成亚磷酸，用过量碘将亚磷酸氧化成正磷酸，该反应是可逆的，为使氧化完全， 用硼酸按中和该反应生成的碘化氢，剩余碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂判定终点反应式如下: PC 13 + 3H 30 = H 3 PO3 + 3 H C I H3 P0 3 + H 20 + h = H3 P 04 + 2H I、 H I+NH4BO3=NH4I+HBO3 I2+ 2 N a2 S2 03 = N a2S2O 6 + 2N a l 以下是具体方法 5.2.3.1 试样溶液的制备 用干 燥 的 移液管迅速吸取 3m L试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖紧，称量(精确至 0.00 02 g )，然后连同称量瓶放人盛有300m L水的水解瓶中，将水解瓶盖紧，水封，轻轻摇动，待称量瓶 的盖打开，试样徐徐流出后，将水解瓶放人15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动水解瓶水解约1 h. 水解完全后将溶液全部移人500 mL容量瓶中，静置至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2. 3.2 侧定 吸取 25 .00 m I试样溶液(5.4 .3 .1 )，置于碘量瓶中。准确加人 50.0 0m 工_碘溶液，再迅速加人 20 mI.硼酸钱溶液，立即盖紧，水封，置于(25士2)℃的恒温水浴中。避光静置30 min后，加人10 -I. 盐酸(5.4.2.1)，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量碘，在将近终点时加人3 ml淀粉溶液.继续 ------------------------------- 国家标准------------------------------- 华美制作华美制作华美制作 HG/T 2970-1999 滴至终点。同时做空白试验 空 白试 验 :将13m L盐酸(5.4. 2. 2) 和12m l水置于碘量瓶中。 我一直测定值偏低很多，保证溶液配制都对，步骤也是按国标来的，温度也控制的很好，但是我怀疑硼酸安没和碘化氢作用，我通过加大硼酸铵的量确实高了很多，但还是偏低，此实验重复了几十遍了，还是偏低，但是一直不理解为啥按国标测不出来，求指教。。。。 |
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