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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于甲基丙烯酰氯的蒸馏
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vnus

金虫 (正式写手)

[求助] 关于甲基丙烯酰氯的蒸馏 已有1人参与

大家好，
我从sigma订购了甲基丙烯酰氯，2个货号，结果都导致单体合成的失败。
核磁显示产品有部分低聚物的小蜂，因此我打算将甲基丙烯酰氯重蒸一下。
请问各位，甲基丙烯酰氯蒸馏的温度/阻聚剂/油泵还是空气泵/其他注意事项。甲基丙烯酰氯活性太高了，味道又那么大。
谢谢大家来
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1楼 2013-09-21 12:38:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

忧郁夜

木虫 (正式写手)

0。0
引用回帖:
9楼: Originally posted by vnus at 2013-09-21 23:45:56
以前国内都是工业纯的从企业买来未经任何处理直接使用
现在从adrich买来的发现得到的产物无法提纯，后来推测可能是甲基丙烯酰氯试剂变质
常温蒸馏难道不会自聚？铜盐是CuCl？...

铜盐就是阻聚剂啊，用2价铜，酰氯遇水变质很正常的啊。
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vnus
好好学习，天天向上
10楼2013-09-22 10:06:41
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wait2012

木虫 (小有名气)

硕士

【答案】应助回帖

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2014-04-02 16:27:51
1,4对比二酚阻聚剂，水泵抽，20度左右就出来无需加热，我刚做完，很简单的别害怕
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北漂一族
13楼2014-04-02 08:33:09
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普通回帖

westplator

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-09-21 18:26:15
油泵应该很快就蒸出来了吧，现蒸现用。
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2楼2013-09-21 13:31:26
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-09-21 18:26:32
油泵的真空度高，温度较低就可以整出来了，就是味道大，你最好弄个吸收塔
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3楼2013-09-21 18:01:05
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强强2763

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加阻聚剂减压蒸馏
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4楼2013-09-21 18:26:40
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vnus

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 强强2763 at 2013-09-21 18:26:40
加阻聚剂减压蒸馏

什么阻聚剂比较好，减压的温度为多少呢
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5楼2013-09-21 18:32:24
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vnus

金虫 (正式写手)
甲基丙烯酰氯容易聚合，那么加热的温度为多少比较合适？室温？是否要加阻聚剂？
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6楼2013-09-21 18:33:46
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强强2763

木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by vnus at 2013-09-21 18:32:24
什么阻聚剂比较好，减压的温度为多少呢...

越低越好！冷凝水可以用冰水
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7楼2013-09-21 18:39:02
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忧郁夜

木虫 (正式写手)

0。0

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加少许阻聚剂（铜盐），常温蒸馏，我一般110℃蒸，酰氯沸点不是太高，不建议减压蒸馏
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好好学习，天天向上
8楼2013-09-21 19:52:21
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vnus

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 忧郁夜 at 2013-09-21 19:52:21
加少许阻聚剂（铜盐），常温蒸馏，我一般110℃蒸，酰氯沸点不是太高，不建议减压蒸馏

以前国内都是工业纯的从企业买来未经任何处理直接使用
现在从adrich买来的发现得到的产物无法提纯，后来推测可能是甲基丙烯酰氯试剂变质
常温蒸馏难道不会自聚？铜盐是CuCl？
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9楼2013-09-21 23:45:56
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