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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 保留时间总是在变动，有经验的帮帮忙！谢谢啦！
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2008小鹿

金虫 (小有名气)

[求助] 保留时间总是在变动，有经验的帮帮忙！谢谢啦！

第一次做液相，大家帮帮忙！现在仪器出现问题：同一天连着进几针保留时间会发生变化，可能一天一直往后移，大概每次退后0.5-1min,另一天又会一直往前移！经验丰富的大侠们帮帮忙！谢谢啦！
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gogo
1楼2013-09-17 13:07:26
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hanxizhen

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-17 21:52:40
2008小鹿: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-22 15:08:39
仪器的比例阀出现问题了。
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2008小鹿
加油
2楼2013-09-17 14:55:39
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zhangkunnb

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-17 21:52:43
影响保留时间的因素很多，首先确保流动相没问题，且每次用的流动相比例一样；柱子要是同一根，而且柱子没有被污染，每次进样前要冲洗柱子并平衡好；柱温会影响保留时间，要保证每次柱温一样；每次进样量最好一样，如果样品浓度过大，而进样量过大的话有可能会拖尾；还有就是保证你的样品没有问题。
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奋斗！
3楼2013-09-17 17:18:40
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sdaumjh

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-09-17 21:52:47
多走走基线，时间长了，稳定了。再检测。另外，检测时间不要太长。
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4楼2013-09-17 20:58:10
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JinyHuang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱温稳定吗，柱温箱的问题？你先试着把流动相换新的上去，然后那根色谱柱好好冲洗，尔后再进样
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5楼2013-09-17 21:57:38
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蜗牛小子2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人感觉是流动相没有混匀，即有机相与水相不均匀，建议混合超声过滤，再走你的样品试试。
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6楼2013-09-17 22:42:25
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cj22xmc

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
泵不准或者比列阀故障可能性最大，严格按要求配置流动相后再试。
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mc
7楼2013-09-18 08:45:23
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2008小鹿

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hanxizhen at 2013-09-17 14:55:39
仪器的比例阀出现问题了。

谢谢啊！真的可能是比例阀出现问题！用什么方法可以判断问题出在比例阀上，有问题是不是就要换新的了？
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gogo
8楼2013-09-18 11:10:59
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2008小鹿

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangkunnb at 2013-09-17 17:18:40
影响保留时间的因素很多，首先确保流动相没问题，且每次用的流动相比例一样；柱子要是同一根，而且柱子没有被污染，每次进样前要冲洗柱子并平衡好；柱温会影响保留时间，要保证每次柱温一样；每次进样量最好一样，如 ...

什么条件都没有变化，前后走两针保留时间都会漂移！很大可能如楼上所说比例阀出问题了。
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gogo
9楼2013-09-18 11:13:09
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2008小鹿

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sdaumjh at 2013-09-17 20:58:10
多走走基线，时间长了，稳定了。再检测。另外，检测时间不要太长。

嗯，好的。谢谢啦！
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gogo
10楼2013-09-18 11:13:34
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