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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 求助：实验室减压精馏问题，奖励10个金币（急）
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clfggyy

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助：实验室减压精馏问题，奖励10个金币（急）

我在实验室进行减压填料塔精馏操作，所要蒸的东西沸点比较高15mmHg200度的样子，现在我的压力能达到7mm，温度最高也有250+，采用的是玻璃弹簧填料，现在的问题是蒸汽根本就到不了塔顶，(注填料塔是0.7m高的带真空保温和水银镀层的玻璃填料塔)，请问蒸汽达不到塔顶是不是和 塔的填料高度有关，或者保温的问题，请各位有经验的大哥大姐帮帮忙(导师天天骂，好伤心)
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1楼 2007-11-24 10:57:17
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des123

金虫 (小有名气)

看看以下几个方面

★
darliu(金币+1,VIP+0):鼓励交流
1、塔的保温是否真的达到要求
2、塔釜物料是否太少，可以适当增加物料量
3、真空是否可以进一步降低些
4、塔顶冷凝系统的冷凝是否有效
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2楼2007-11-24 11:47:24
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醉乡常客

木虫 (知名作家)

混之

骂你说明器重你，别伤心哈～

填了多少料在塔里面啊？
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混混，混混！(求助请注意礼貌！)
3楼2007-11-24 12:07:37
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763bravy

银虫 (小有名气)
物料应该多一点，太少肯定不行，填料塔注意保温
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4楼2007-11-24 16:50:26
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239000

金虫 (小有名气)
估计是真空保温出了问题，即有空气进入本该是真空的部分，例外，考虑是否填料太多，有没有同冷却水（不能有冷却水）！！！
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5楼2007-11-24 18:21:02
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cool_heart_yjx

金虫 (小有名气)
一、关键是保温，即使你用真空保温也要在塔外多包些棉花之类的保温材料，15mmHg下200度，塔本身的散热很厉害。
二、如果包保温还是不行，可以在塔外绕电加热丝，用调电压来控制温度，先把塔预热了再来。
三、物料少也是上不来的，相信你不会出这种问题
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6楼2007-11-25 10:58:20
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cool_heart_yjx

金虫 (小有名气)
另外，
　一、最后在塔顶和塔釜都测压，看看塔的压差多大，太大的话是不行。
　二、
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7楼2007-11-25 11:02:15
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sunnyguo

金虫 (小有名气)
1、确认仪表检测指示正确
2、确认塔顶冷凝效果，试试温度更低的冷凝介质
3、塔内填料是否在精馏过程中发生堵塞。（你精馏的物质在低温时是否为固体呢？塔釜蒸汽在上升过程中，如果保温不良，随着温度的降低，有可能堵塞填料）有条件的话测量塔压差。
4、检查塔或填料高度是否过高，或者提高真空度。
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8楼2007-11-25 15:02:23
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mallon

木虫 (小有名气)
当初我做过减压精馏，也是摸索了好长时间。
可能有以下问题要注意
1.你如何测得7mm，是否准确，当初我用U型管，发现现在新买的u的刻度许多不准确。
2.看你填料的压降；
3.塔的保温，当初我用电热带保温；
4.我的塔容易液泛，后来才发现，塔釜与塔身连接处有一个变径，而我用的散填料，所以这块散堆填料的气体通路很小。
5.你的抽真空设备是否稳定，当初我用的真空泵就很不稳定，开始真空镀还行， 连续工作24小时后就不行了，下降很多。
减压精馏很不好控制，尤其是实验室，所以要多摸索，当时我做了一年的实验才得出比较好的结果。慢慢来！
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9楼2007-11-25 17:33:02
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jingeng

木虫 (著名写手)
很可能是保温的问题，我遇到过；还有可能是真空度测定有问题。
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10楼2007-11-25 20:01:24
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