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clfggyy

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助:实验室减压精馏问题,奖励10个金币(急)

我在实验室进行减压填料塔精馏操作,所要蒸的东西沸点比较高15mmHg200度的样子,现在我的压力能达到7mm,温度最高也有250+,采用的是玻璃弹簧填料,现在的问题是蒸汽根本就到不了塔顶,(注填料塔是0.7m高的带真空保温和水银镀层的玻璃填料塔),请问蒸汽达不到塔顶是不是和 塔的填料高度有关,或者保温的问题,请各位有经验的大哥大姐帮帮忙(导师天天骂,好伤心)
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des123

金虫 (小有名气)

看看以下几个方面


darliu(金币+1,VIP+0):鼓励交流
1、塔的保温是否真的达到要求
2、塔釜物料是否太少,可以适当增加物料量
3、真空是否可以进一步降低些
4、塔顶冷凝系统的冷凝是否有效
2楼2007-11-24 11:47:24
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醉乡常客

木虫 (知名作家)

混之

骂你说明器重你,别伤心哈~

填了多少料在塔里面啊?
混混,混混!(求助请注意礼貌!)
3楼2007-11-24 12:07:37
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763bravy

银虫 (小有名气)

物料应该多一点,太少肯定不行,填料塔注意保温
4楼2007-11-24 16:50:26
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239000

金虫 (小有名气)

估计是真空保温出了问题,即有空气进入本该是真空的部分,例外,考虑是否填料太多,有没有同冷却水(不能有冷却水)!!!
5楼2007-11-24 18:21:02
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cool_heart_yjx

金虫 (小有名气)

一、关键是保温,即使你用真空保温也要在塔外多包些棉花之类的保温材料,15mmHg下200度,塔本身的散热很厉害。
二、如果包保温还是不行,可以在塔外绕电加热丝,用调电压来控制温度,先把塔预热了再来。
三、物料少也是上不来的,相信你不会出这种问题
6楼2007-11-25 10:58:20
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cool_heart_yjx

金虫 (小有名气)

另外,
 一、最后在塔顶和塔釜都测压,看看塔的压差多大,太大的话是不行。
 二、
7楼2007-11-25 11:02:15
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sunnyguo

金虫 (小有名气)

1、确认仪表检测指示正确
2、确认塔顶冷凝效果,试试温度更低的冷凝介质
3、塔内填料是否在精馏过程中发生堵塞。(你精馏的物质在低温时是否为固体呢?塔釜蒸汽在上升过程中,如果保温不良,随着温度的降低,有可能堵塞填料)有条件的话测量塔压差。
4、检查塔或填料高度是否过高,或者提高真空度。
8楼2007-11-25 15:02:23
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mallon

木虫 (小有名气)

当初我做过减压精馏,也是摸索了好长时间。
可能有以下问题要注意
1.你如何测得7mm,是否准确,当初我用U型管,发现现在新买的u的刻度许多不准确。
2.看你填料的压降;
3.塔的保温,当初我用电热带保温;
4.我的塔容易液泛,后来才发现,塔釜与塔身连接处有一个变径,而我用的散填料,所以这块散堆填料的气体通路很小。
5.你的抽真空设备是否稳定,当初我用的真空泵就很不稳定,开始真空镀还行, 连续工作24小时后就不行了,下降很多。
减压精馏很不好控制,尤其是实验室,所以要多摸索,当时我做了一年的实验才得出比较好的结果。慢慢来!
9楼2007-11-25 17:33:02
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jingeng

木虫 (著名写手)

很可能是保温的问题,我遇到过;还有可能是真空度测定有问题。
10楼2007-11-25 20:01:24
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