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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 请教关于改性天然石墨首次充放电问题
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WuHaiping

金虫 (小有名气)

[求助] 请教关于改性天然石墨首次充放电问题

我从公司买了一些改性天然石墨，公司给的半电池测试结果是首次放电容量364 mAh/g, 首次库伦效率93%。
我自己做了半电池的测试，测试条件如下
石墨：粘结剂=90:10，   电解液 1M LiPF6  EC/DEC，  电压范围 0.01~2 V，
放电倍率 0.1C。
结果首次放电容量超过450 mAh/g，有的甚至超过500 mAh/g，首次库伦效率只有70~80%。与公司给的结果相差甚远。我又做了以下几个方面的测试
1、我从另外一家公司买了一些改性天然石墨，结果首次容量仍然超过450 mAh/g。
2、我从另一个课题组要来一些改性天然石墨测试，还是有上述问题。
3、我换了电解液为1M LiPF6  EC/DMC/DEC 测试，依然有上述问题。
4、我联系公司后，按如下配比加了导电碳测试  石墨：导电碳：粘结剂=90:5:5，并且用10 MPa压力压实了电极片，问题依然没有解决。

请教一下大家，这到底是什么原因导致的了，材料肯定没有问题，我认为是我制作过程中有问题，不过我之前测试Li4Ti5O12都能得到正常的结果。请指教，非常感谢，有金币相赠！
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1楼 2013-09-16 21:03:22
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chgyhit

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我以前做过半年石墨负极，首次的放电容量确实会略大于理论值，但是没有500那么高，大概是400左右吧。我认为这样的结果是可信的，因为在石墨负极上首次的放电会形成SEI膜，这一部分电量会被你计算在嵌锂里面，可是实际上这一部分电量却是损失了的。但是你的数据和理论值相差过大，是不是称量的时候有误? 而且我当时做的首次的库伦效率80%多，也是因为SEI膜的产生造成的。不过我的数据是基于天然石墨，并没有改性。你可以参考一下。
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2楼2013-09-16 21:39:53
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shupingszh

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们讨论一下，没碰到过放电容量这么大的情况，商品化的石墨首效基本都在90以上的，制浆你用的水系还是油系，水份是否彻底烘干，涂膜有多厚，手套箱水氧含量如何。我做这个时间也不长，说的不对请原谅。

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3楼2013-09-16 21:43:28
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WuHaiping

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shupingszh at 2013-09-16 21:43:28
我们讨论一下，没碰到过放电容量这么大的情况，商品化的石墨首效基本都在90以上的，制浆你用的水系还是油系，水份是否彻底烘干，涂膜有多厚，手套箱水氧含量如何。我做这个时间也不长，说的不对请原谅。
...

制浆用的PVDF,NMP。干燥是100℃真空过夜，手套箱的水氧含量都很低， 水 1ppm以下，氧 10 ppm以下。
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4楼2013-09-16 22:08:59
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19880416

银虫 (小有名气)
把电压曲线发上来看看
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5楼2013-09-17 08:27:18
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WuHaiping

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 19880416 at 2013-09-17 08:27:18
把电压曲线发上来看看

首次充放电的图
请教关于改性天然石墨首次充放电问题
Graphite-Cu3_BTR_充放电曲线20130820.jpg
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6楼2013-09-17 13:17:39
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shupingszh

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by WuHaiping at 2013-09-17 13:17:39
首次充放电的图

Graphite-Cu3_BTR_充放电曲线20130820.jpg
...

放电比容量与公司给的结果基本一样，但首效就太低了。我怀疑是电解液的问题，因为公司测试都是外购的商品化的电解液，电解液里面可能添加了其它成分。这只是我的推测，帮你顶一下，让大牛来回答。
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7楼2013-09-18 09:12:49
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ttt2008

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
涂布组装等问题？负极半电池测好不容易的。
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8楼2013-09-19 17:34:45
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WuHaiping

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ttt2008 at 2013-09-19 17:34:45
涂布组装等问题？负极半电池测好不容易的。

我不知道是啥原因所以上来求助了，我之前测过Li4Ti5O12，能得到正常的结果。现在测石墨涂布组装都按照之前的方式来的，却总有问题。
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9楼2013-09-24 14:46:56
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和风格况

木虫 (正式写手)
虽然过去很久了，但我前段时间也遇到这样的问题，排查各个环节的材料，最后是更换某款电解液做出的数据是合格的。各数据中电解液影响是比较大的

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10楼2019-07-25 14:56:17
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