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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 扫循环伏安的时候怎么充放电的线交叉啦,而且同一个样品扫第一次和第二次的差别这么大?
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盈月流娟

金虫 (小有名气)

[求助] 扫循环伏安的时候怎么充放电的线交叉啦,而且同一个样品扫第一次和第二次的差别这么大?

扫循环伏安的时候怎么充放电的线交叉啦,而且同一个样品扫第一次和第二次的差别这么大?
不知道什么原因,扫第一次曲线的充电段在下面,但是第二次却在上面,而且曲线差别特别大,本人是新手不懂其中代表的含义,跪求指导!
扫循环伏安的时候怎么充放电的线交叉啦,而且同一个样品扫第一次和第二次的差别这么大?
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1楼 2013-09-15 19:22:55
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ningning3789

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
盈月流娟: 金币+4, 谢谢，但是-0.1V到-1V的范围的差别代表什么呢？ 2013-09-16 20:01:05
这两次扫描的起始电位发生变化了，0-0.1V段或许有其他反应，要保证重现性就保持在同一电位范围内扫描。
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我有我的YOUNG --O(∩_∩)O~
2楼2013-09-16 18:05:25
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海边的黎明

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
盈月流娟: 金币+5, 电化学我不是很懂，有没有可能是电极表面还原了？ 2013-09-17 10:07:37
重新设置扫描电位和灵敏度，一般是设置问题引起的，还有就是你的样品问题，或者你更换溶液了，可能是样品发生其他的反应了！
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3楼2013-09-17 08:54:03
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ningning3789

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
盈月流娟: 金币+5, ★★★很有帮助, 第二个交叉的现象刚好跟我有氧空位的样品非常相似，所以我不知道是恰好溶液都出现了变化，还是扫过一次循环之后，电极表面跟有氧空位的电极表面性质一样了，求高手解答，谢谢！ 2013-09-17 10:10:14
-0.1V到-1V的范围的差别可能是由电极附近溶液浓度的变化引起，比如你连续的扫描或用水冲洗过电极导致电极附近的溶液浓度不同。我之前做硫酸钠饱和氧气溶液的时候也出现过，但是每次都磨一下电极并重新换氧饱和溶液CV就会重现。
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我有我的YOUNG --O(∩_∩)O~
4楼2013-09-17 09:47:31
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ningning3789

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
盈月流娟: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，我再补一个对照试验看看，你做循环伏安有碰到交叉的情况？为什么溶解氧浓度变化就会交叉呢？ 2013-09-17 14:25:33
引用回帖:
4楼: Originally posted by ningning3789 at 2013-09-17 09:47:31
-0.1V到-1V的范围的差别可能是由电极附近溶液浓度的变化引起，比如你连续的扫描或用水冲洗过电极导致电极附近的溶液浓度不同。我之前做硫酸钠饱和氧气溶液的时候也出现过，但是每次都磨一下电极并重新换氧饱和溶液C ...

扫描过一次电极表面的变化不会太大，如果要作对比的话就要氧饱和和通氮气除氧进行对比，扫描过一次之后溶液附近溶解氧的浓度发生了变化，所以有差别，要保证重现性就要控制溶液中溶解氧的量。
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我有我的YOUNG --O(∩_∩)O~
5楼2013-09-17 14:04:37
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ningning3789

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
盈月流娟: 金币+5, ★★★很有帮助, 您说的很对,这只是在空气条件下作的,我只做了空气条件和氮气条件,还没有做饱和氧的实验,交叉代表的是多电子还原,几电子还原的过程不是通过还原峰的位置决定吗? 2013-09-18 10:34:56
引用回帖:
5楼: Originally posted by ningning3789 at 2013-09-17 14:04:37
扫描过一次电极表面的变化不会太大，如果要作对比的话就要氧饱和和通氮气除氧进行对比，扫描过一次之后溶液附近溶解氧的浓度发生了变化，所以有差别，要保证重现性就要控制溶液中溶解氧的量。...

氧还原过程属于多电子反应，我做的也有交叉，PH=2的硫酸钠氧饱和溶液，不过你的曲线没有出现平台，应该不是氧饱和溶液是吧？饱和氧的溶液只会有一个交叉。
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我有我的YOUNG --O(∩_∩)O~
6楼2013-09-17 20:43:08
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ningning3789

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ningning3789 at 2013-09-17 20:43:08
氧还原过程属于多电子反应，我做的也有交叉，PH=2的硫酸钠氧饱和溶液，不过你的曲线没有出现平台，应该不是氧饱和溶液是吧？饱和氧的溶液只会有一个交叉。...

氧气的还原反应涉及到到生产过氧化氢和水复杂的多电子反应过程，他们的电位很相近，两个反应重叠在一起看不出到底是哪个反应，同时产生的过氧化氢部分又会被还原成水。
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我有我的YOUNG --O(∩_∩)O~
7楼2013-09-21 20:27:20
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