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化合物有双键发色团,却做不出来CD,怎么回事?
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雪人_sgxz
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化合物有双键发色团,却做不出来CD,怎么回事?
如图所示化合物,明明有双键发色团,浓度也适合,圆二色谱却做不出来,老师说没有CD吸收,这是怎么回事呢?请高人指教!
无标题.jpg
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1楼
2013-09-15 10:49:01
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雪人_sgxz
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雪人_sgxz: 回帖置顶
2013-09-15 10:52:08
刚上传的化合物图片太小了,重新传一下,希望有人来指点一二啊!
未命名2.JPG
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2楼
2013-09-15 10:52:03
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xiaoxiao270
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【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
你用的CD在180-200可以使用吗,没记错的话检测这个波长得冲氮气之类的吧,现在很多CD都只能检测220以后的波长
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分离、分离
3楼
2013-09-15 11:32:43
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雪人_sgxz
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3楼
:
Originally posted by
xiaoxiao270
at 2013-09-15 11:32:43
你用的CD在180-200可以使用吗,没记错的话检测这个波长得冲氮气之类的吧,现在很多CD都只能检测220以后的波长
开始用甲醇溶解,发现190-200nm处甲醇背景干扰太大,然后就用乙腈溶解测的。测试的老师说木有CD吸收。
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4楼
2013-09-16 17:01:39
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e2zhanbo
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CD谱的测量中通常会同时采集到紫外吸收谱,看看紫外吸收谱是否在合理范围;
如果没有紫外吸收,可以适当增加浓度或者用较大光程的比色皿;
甲醇的截止波长在195nm,195nm以下测得数据可能都是噪音了;
如果之前用紫外测过,觉得浓度合适,要注意一点,
紫外的比色皿大都是10mm光程的,CD用的大都是1mm光程的,光程差10倍,浓度就要相应调大10倍
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雪人_sgxz
5楼
2013-09-30 13:10:32
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5楼
:
Originally posted by
e2zhanbo
at 2013-09-30 13:10:32
CD谱的测量中通常会同时采集到紫外吸收谱,看看紫外吸收谱是否在合理范围;
如果没有紫外吸收,可以适当增加浓度或者用较大光程的比色皿;
甲醇的截止波长在195nm,195nm以下测得数据可能都是噪音了;
如果之前 ...
谢谢你的热心回复。我的化合物紫外最大吸收是229nm,做CD的时候,测CD的老师从浓测到稀,还是测不出来(⊙o⊙)?而且化合物旋光是-60,不是消旋的。。。。
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6楼
2013-09-30 13:26:24
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wangfei.ac
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专业: 天然药物化学
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雪人_sgxz: 金币+10,
★★★
很有帮助, 谢谢你的建议!我壮壮胆子跟老板提一下。。。。
2013-10-02 15:52:25
测比旋光不注意操作细节的话,误差会比较大。
很有可能还是外消旋体,建议用手性柱HPLC分析看看。手性HPLC分析比测旋光度要可靠得多。
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7楼
2013-09-30 22:12:14
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liangyf1992
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你用的溶剂是甲醇还是二氯甲烷,这类萜,易溶于二氯甲烷,但是难溶于甲醇,在二氯甲烷中由于二氯甲烷的紫外吸收在CD上本身处于230-200处,吸收很大,而这一类萜的紫外吸收恰恰在230-200nm,为末端吸收,当用二氯甲烷做溶剂的时候,恰恰掩盖了其吸收,所以建议你,把样品配成1mg/ml,用甲醇溶解,测试CD的时候取出200ul,然后稀释到1ml,应该没问题,我的就是这么测的,也是同类结构,顺带问一下楼主的化合物是来源于海洋吗?
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生活就是追寻梦想
8楼
2017-09-14 16:42:36
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