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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 化合物有双键发色团，却做不出来CD，怎么回事？
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

[求助] 化合物有双键发色团，却做不出来CD，怎么回事？

如图所示化合物，明明有双键发色团，浓度也适合，圆二色谱却做不出来，老师说没有CD吸收，这是怎么回事呢？请高人指教！
化合物有双键发色团，却做不出来CD，怎么回事？
无标题.jpg
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1楼 2013-09-15 10:49:01
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回帖置顶 ( 共有1个 )

雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
雪人_sgxz: 回帖置顶 2013-09-15 10:52:08
刚上传的化合物图片太小了，重新传一下，希望有人来指点一二啊！
化合物有双键发色团，却做不出来CD，怎么回事？-1
未命名2.JPG
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2楼2013-09-15 10:52:03
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用的CD在180-200可以使用吗，没记错的话检测这个波长得冲氮气之类的吧，现在很多CD都只能检测220以后的波长
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分离、分离
3楼2013-09-15 11:32:43
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2013-09-15 11:32:43
你用的CD在180-200可以使用吗，没记错的话检测这个波长得冲氮气之类的吧，现在很多CD都只能检测220以后的波长

开始用甲醇溶解，发现190-200nm处甲醇背景干扰太大，然后就用乙腈溶解测的。测试的老师说木有CD吸收。
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4楼2013-09-16 17:01:39
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e2zhanbo

铜虫 (初入文坛)
CD谱的测量中通常会同时采集到紫外吸收谱，看看紫外吸收谱是否在合理范围；
如果没有紫外吸收，可以适当增加浓度或者用较大光程的比色皿；
甲醇的截止波长在195nm，195nm以下测得数据可能都是噪音了；

如果之前用紫外测过，觉得浓度合适，要注意一点，
紫外的比色皿大都是10mm光程的，CD用的大都是1mm光程的，光程差10倍，浓度就要相应调大10倍
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雪人_sgxz
5楼2013-09-30 13:10:32
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by e2zhanbo at 2013-09-30 13:10:32
CD谱的测量中通常会同时采集到紫外吸收谱，看看紫外吸收谱是否在合理范围；
如果没有紫外吸收，可以适当增加浓度或者用较大光程的比色皿；
甲醇的截止波长在195nm，195nm以下测得数据可能都是噪音了；

如果之前 ...

谢谢你的热心回复。我的化合物紫外最大吸收是229nm，做CD的时候，测CD的老师从浓测到稀，还是测不出来(⊙o⊙)？而且化合物旋光是-60，不是消旋的。。。。
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6楼2013-09-30 13:26:24
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
雪人_sgxz: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你的建议！我壮壮胆子跟老板提一下。。。。 2013-10-02 15:52:25
测比旋光不注意操作细节的话，误差会比较大。
很有可能还是外消旋体，建议用手性柱HPLC分析看看。手性HPLC分析比测旋光度要可靠得多。
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7楼2013-09-30 22:12:14
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liangyf1992

铜虫 (小有名气)
你用的溶剂是甲醇还是二氯甲烷，这类萜，易溶于二氯甲烷，但是难溶于甲醇，在二氯甲烷中由于二氯甲烷的紫外吸收在CD上本身处于230-200处，吸收很大，而这一类萜的紫外吸收恰恰在230-200nm，为末端吸收，当用二氯甲烷做溶剂的时候，恰恰掩盖了其吸收，所以建议你，把样品配成1mg/ml，用甲醇溶解，测试CD的时候取出200ul，然后稀释到1ml，应该没问题，我的就是这么测的，也是同类结构，顺带问一下楼主的化合物是来源于海洋吗？
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生活就是追寻梦想
8楼2017-09-14 16:42:36
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