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yisheng606

[交流] XRD高手帮帮忙,急求!

在做XRD时,物质是纳米晶,对于掺杂的物质该不该出现峰?掺杂量多少时会出现明显的峰?掺杂量较少时是不是就不出现峰了?大家看了以后尽量给点宝贵意见,我的实验需要。谢谢了!!!我的邮箱ptwei168@126.com
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[ Last edited by yisheng606 on 2007-11-22 at 23:00 ]
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!
建议看一下这个帖子:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070515/837848/
其中有段话:
关于微量相的检出。

样品中的主要相要检出来是很容易的,因为它们的谱是全的,所有该有的线都会出现。而且峰也强,容易检出。
微量相检不出有三个原因。一是峰强低,二是谱不全,该有的峰也许根本都没出现,往往检到最后,只剩下两个峰没有检出了。三是峰形不好,象是峰又不象是峰。

解决的办法有三个:
一个是“强线法”。选好剩余峰,如果能肯定剩余的两个峰同属于一个物相,也可以同时选好两个峰,再S/M。这种办法就是一般教科书上所说的“三强线法”,只不过软件里改成了“最强线法”。

第二个是用“猜”的办法。按上面选好线后,右键按下S/M,在元素限定时,尽可能少地加入元素。即只输入要猜的物相所包含的物相。很多时候,在含量低时,在峰位移时,在实在没办法时,往往凑效。

第三个是重做。把样品的面积尽可能扩大。大到与样品框一样大。把样品尽可能做平,如果是粉末,磨到200-320目大小。这样能提高衍射强度。尽可能地放慢扫描速度。理学18KW的衍射仪,用连续扫描方式,4度/min和8度/min没有多少区别。如果希望做出微量的含量在1-2%的相来,非得用1度/min或更小。用步进扫描。如果只是为了检出物相,可用步进宽度0.03度,停留时间2s。如果还想做别的用,就用0.02度,停留时间也是2s。这样做出来的谱线随你放大多少倍,都是很光滑的。

当然这样做只是为了提高计数强度和峰的平滑度。以便放大图谱来检出物相。但并不是这样做了就一定能检出所有的物相。有些对X射线吸收系数高的物相还是不会出现的,你得另想办法了。一般情况下,低于2%的物相不必想用XRD来检出,个别物相除外,例如Si。水泥中的物相低于10%也很难。蒙脱石等粘土需要大约3以上
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
5楼2007-11-23 23:16:37
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temedx

专家顾问 (著名写手)


jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来纳米版参加讨论!
有位高手说过:1%以下的掺杂不要想通过XRD找出来。
另外:要出现明显的峰,怎么也得是纳米晶吧,无定形的东西怎么也没办法确定啊!
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2007-11-22 21:45:35
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yisheng606

比例再大点可以吗?比如说6%呢?请高手们帮帮忙呀,真的急用!!!
3楼2007-11-22 22:06:51
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jtimdun

铁虫 (正式写手)

jackchen145(金币+0,VIP+0):3x
应该是5%以下的量,XRD都出不了峰。
好好干,才有机会!
4楼2007-11-22 22:15:58
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