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XRD高手帮帮忙，急求！
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在做XRD时，物质是纳米晶，对于掺杂的物质该不该出现峰？掺杂量多少时会出现明显的峰？掺杂量较少时是不是就不出现峰了？大家看了以后尽量给点宝贵意见，我的实验需要。谢谢了！！！我的邮箱ptwei168@126.com [search]XRD高手帮帮忙，急求！[/search] [ Last edited by yisheng606 on 2007-11-22 at 23:00 ] |
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temedx
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2楼2007-11-22 21:45:35
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jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！
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建议看一下这个帖子： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070515/837848/ 其中有段话： 关于微量相的检出。 样品中的主要相要检出来是很容易的，因为它们的谱是全的，所有该有的线都会出现。而且峰也强，容易检出。 微量相检不出有三个原因。一是峰强低，二是谱不全，该有的峰也许根本都没出现，往往检到最后，只剩下两个峰没有检出了。三是峰形不好，象是峰又不象是峰。 解决的办法有三个： 一个是“强线法”。选好剩余峰，如果能肯定剩余的两个峰同属于一个物相，也可以同时选好两个峰，再S/M。这种办法就是一般教科书上所说的“三强线法”，只不过软件里改成了“最强线法”。 第二个是用“猜”的办法。按上面选好线后，右键按下S/M，在元素限定时，尽可能少地加入元素。即只输入要猜的物相所包含的物相。很多时候，在含量低时，在峰位移时，在实在没办法时，往往凑效。 第三个是重做。把样品的面积尽可能扩大。大到与样品框一样大。把样品尽可能做平，如果是粉末，磨到200-320目大小。这样能提高衍射强度。尽可能地放慢扫描速度。理学18KW的衍射仪，用连续扫描方式，4度/min和8度/min没有多少区别。如果希望做出微量的含量在1-2%的相来，非得用1度/min或更小。用步进扫描。如果只是为了检出物相，可用步进宽度0.03度，停留时间2s。如果还想做别的用，就用0.02度，停留时间也是2s。这样做出来的谱线随你放大多少倍，都是很光滑的。 当然这样做只是为了提高计数强度和峰的平滑度。以便放大图谱来检出物相。但并不是这样做了就一定能检出所有的物相。有些对X射线吸收系数高的物相还是不会出现的，你得另想办法了。一般情况下，低于2%的物相不必想用XRD来检出，个别物相除外，例如Si。水泥中的物相低于10%也很难。蒙脱石等粘土需要大约3以上 |
5楼2007-11-23 23:16:37
