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fwt7032木虫 (正式写手)
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关于乙交酯合成中的几个问题
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用高纯度乙醇酸制备乙交酯。详细步骤如下：1、乙醇酸先缩聚得到聚乙醇酸低聚物（白色膏状）2、聚乙醇酸低聚物加催化剂三氧化二锑（0.3%）、升高温度到250℃进行解聚。解聚过程中存在以下几个问题，请各位虫友做过这个实验的帮忙分析分析，有金币奖励哦！ 问题1、乙交酯在250℃时出速很慢，升高温度到275℃可以提高出速，但出速太快，乙交酯无法冷却会使系统堵塞（实验装置中有2根空气冷凝管+2根蛇形水冷凝管），反应温度应如何控制? 2、蒸出的乙交酯无法结晶（室温22℃左右，并且空气冷凝管上面用湿抹布冷却），蒸出液体是不是乙交酯？ 3、反应后期温度太高，大量气体被抽出，真空度迅速减小，被迫破坏真空，最后的气体是什么？ 4、每次收集的产物都是黑色的？是不是乙交酯已经碳化了？碳化的乙交酯和正常乙交酯产品如何分离？ 看了一些文献，但每次做出来的产品都是黑色的，已经失败好几次了  ，请各位有经验的虫友指导一下，万分感谢！！ |
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pla6699
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【答案】应助回帖
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fwt7032: 金币+8, ★有帮助 2013-09-13 11:10:51
感谢参与，应助指数 +1
fwt7032: 金币+8, ★有帮助 2013-09-13 11:10:51
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颜色深黑色说明已经裂解了，我们是控制下260度，温度再高就会有大量气体产生，所以温度要控制在260度左右，不能太高，再就是使用水冷凝管，尽量让乙交酯在前半部分冷凝，看到冷凝较多时，把水放掉，使冷凝的乙交酯化掉流到收集瓶中，空气冷凝管不好控制，都跑到泵里了，容易在接头部位冷凝堵管，再就是使用高真空泵，真空泵真空度越高，需要的温度越低，产率越高，产物越白， 做乙交酯很麻烦一定要时刻注意是否堵管，堵管不及时排除会爆炸的，这个要保持注意 |
2楼2013-09-13 10:19:14
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3楼2013-09-13 11:13:04
fwt7032
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4楼2013-09-13 11:14:24