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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 多孔分级结构纳米花状氧化锌烧结后形貌变化的原因
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feellex

铁虫 (正式写手)

[求助] 多孔分级结构纳米花状氧化锌烧结后形貌变化的原因

各位虫友，我有一个问题想和大家探讨交流一下，我之前用沉淀法水浴加热95℃5小时制备了多孔形貌的纳米氧化锌，通过XRD检测晶粒尺寸在50纳米左右，我将制备的粉体在马弗炉中450度烧结15分钟，得到了另一种粉体，通过检测也是氧化锌，XRD做出来晶粒尺寸在30纳米左右，我也将两种样品做了SEM，图中上图是烧结之前的，下图是烧结之后的，可以明显看到烧结之后多孔的特征明显消失了，可是晶粒尺寸检测出来确实减小的 ，我想请教一下这到底是为什么，有没有什么理论可以解释一下，希望可以得到对这方面有所了解虫友的回复，谢谢
多孔分级结构纳米花状氧化锌烧结后形貌变化的原因
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1楼 2013-09-12 15:58:49
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feellex

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by laohu11011 at 2013-09-13 08:54:40
沉淀剂是什么？如果是尿素的话，高温之前得到的是碱式碳酸锌，变成氧化锌的过程中有气体放出，前后形貌没有太大变化，我做是这样，你高倍数的看看，

您好  我想请问一下我把烧结前后的粉体做了XRD的表征，得到烧结前后的晶粒尺寸明显不同，烧结后的晶粒尺寸在30nm左右   而烧结前的粒径在69nm左右  烧结后的粒径反而变小了  一般不是说烧结后的粒径不是增大么？？？？为什么我的反而减小了 请问一下这是什么原因   望多多指教
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7楼2013-09-23 16:27:29
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普通回帖

kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先生成的是Zn(OH)2，Zn(OH)2不稳定，分解成ZnO
这时的结构比较疏松
在低温退火后，多孔结构坍塌，颗粒变得紧实
另外，用了什么Zn源？
可以用IR来辅助表征
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2楼2013-09-12 17:21:23
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laohu11011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
沉淀剂是什么？如果是尿素的话，高温之前得到的是碱式碳酸锌，变成氧化锌的过程中有气体放出，前后形貌没有太大变化，我做是这样，你高倍数的看看，
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3楼2013-09-13 08:54:40
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feellex

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kongjzh at 2013-09-12 17:21:23
先生成的是Zn(OH)2，Zn(OH)2不稳定，分解成ZnO
这时的结构比较疏松
在低温退火后，多孔结构坍塌，颗粒变得紧实
另外，用了什么Zn源？
可以用IR来辅助表征

我用的是氯化锌作为锌源
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4楼2013-09-13 10:14:02
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feellex

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by laohu11011 at 2013-09-13 08:54:40
沉淀剂是什么？如果是尿素的话，高温之前得到的是碱式碳酸锌，变成氧化锌的过程中有气体放出，前后形貌没有太大变化，我做是这样，你高倍数的看看，

我用的六甲基四胺
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5楼2013-09-13 10:14:38
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feellex

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kongjzh at 2013-09-12 17:21:23
先生成的是Zn(OH)2，Zn(OH)2不稳定，分解成ZnO
这时的结构比较疏松
在低温退火后，多孔结构坍塌，颗粒变得紧实
另外，用了什么Zn源？
可以用IR来辅助表征

您好  我想请问一下我把烧结前后的粉体做了XRD的表征，得到烧结前后的晶粒尺寸明显不同，烧结后的晶粒尺寸在30nm左右   而烧结前的粒径在69nm左右  烧结后的粒径反而变小了  一般不是说烧结后的粒径不是增大么？？？？为什么我的反而减小了 请问一下这是什么原因   望多多指教
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6楼2013-09-23 16:27:19
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laohu11011

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by feellex at 2013-09-23 16:27:29
您好  我想请问一下我把烧结前后的粉体做了XRD的表征，得到烧结前后的晶粒尺寸明显不同，烧结后的晶粒尺寸在30nm左右   而烧结前的粒径在69nm左右  烧结后的粒径反而变小了  一般不是说烧结后的粒径不是增大么？？ ...

热处理前你分析到的是碱式碳酸锌吗，
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8楼2013-09-24 08:14:25
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feellex

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by laohu11011 at 2013-09-24 08:14:25
热处理前你分析到的是碱式碳酸锌吗，...

热处理前分析的也是氧化锌，热处理后做XRD表征的也是氧化锌
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9楼2013-09-24 08:48:01
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feellex

铁虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by laohu11011 at 2013-09-24 08:14:25
热处理前你分析到的是碱式碳酸锌吗，...

大神  怎么不回复我了   急需要你的点拨与帮助啊
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10楼2013-09-26 14:44:12
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