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feellex

铁虫 (正式写手)

[求助] 多孔分级结构纳米花状氧化锌烧结后形貌变化的原因

各位虫友,我有一个问题想和大家探讨交流一下,我之前用沉淀法水浴加热95℃5小时制备了多孔形貌的纳米氧化锌,通过XRD检测晶粒尺寸在50纳米左右,我将制备的粉体在马弗炉中450度烧结15分钟,得到了另一种粉体,通过检测也是氧化锌,XRD做出来晶粒尺寸在30纳米左右,我也将两种样品做了SEM,图中上图是烧结之前的,下图是烧结之后的,可以明显看到烧结之后多孔的特征明显消失了,可是晶粒尺寸检测出来确实减小的 ,我想请教一下这到底是为什么,有没有什么理论可以解释一下,希望可以得到对这方面有所了解虫友的回复,谢谢
多孔分级结构纳米花状氧化锌烧结后形貌变化的原因
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feellex

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by laohu11011 at 2013-09-13 08:54:40
沉淀剂是什么?如果是尿素的话,高温之前得到的是碱式碳酸锌,变成氧化锌的过程中有气体放出,前后形貌没有太大变化,我做是这样,你高倍数的看看,

您好  我想请问一下我把烧结前后的粉体做了XRD的表征,得到烧结前后的晶粒尺寸明显不同,烧结后的晶粒尺寸在30nm左右   而烧结前的粒径在69nm左右  烧结后的粒径反而变小了  一般不是说烧结后的粒径不是增大么????为什么我的反而减小了 请问一下这是什么原因   望多多指教
7楼2013-09-23 16:27:29
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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先生成的是Zn(OH)2,Zn(OH)2不稳定,分解成ZnO
这时的结构比较疏松
在低温退火后,多孔结构坍塌,颗粒变得紧实
另外,用了什么Zn源?
可以用IR来辅助表征
2楼2013-09-12 17:21:23
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laohu11011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
沉淀剂是什么?如果是尿素的话,高温之前得到的是碱式碳酸锌,变成氧化锌的过程中有气体放出,前后形貌没有太大变化,我做是这样,你高倍数的看看,
3楼2013-09-13 08:54:40
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feellex

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kongjzh at 2013-09-12 17:21:23
先生成的是Zn(OH)2,Zn(OH)2不稳定,分解成ZnO
这时的结构比较疏松
在低温退火后,多孔结构坍塌,颗粒变得紧实
另外,用了什么Zn源?
可以用IR来辅助表征

我用的是氯化锌作为锌源
4楼2013-09-13 10:14:02
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feellex

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by laohu11011 at 2013-09-13 08:54:40
沉淀剂是什么?如果是尿素的话,高温之前得到的是碱式碳酸锌,变成氧化锌的过程中有气体放出,前后形貌没有太大变化,我做是这样,你高倍数的看看,

我用的六甲基四胺
5楼2013-09-13 10:14:38
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feellex

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kongjzh at 2013-09-12 17:21:23
先生成的是Zn(OH)2,Zn(OH)2不稳定,分解成ZnO
这时的结构比较疏松
在低温退火后,多孔结构坍塌,颗粒变得紧实
另外,用了什么Zn源?
可以用IR来辅助表征

您好  我想请问一下我把烧结前后的粉体做了XRD的表征,得到烧结前后的晶粒尺寸明显不同,烧结后的晶粒尺寸在30nm左右   而烧结前的粒径在69nm左右  烧结后的粒径反而变小了  一般不是说烧结后的粒径不是增大么????为什么我的反而减小了 请问一下这是什么原因   望多多指教
6楼2013-09-23 16:27:19
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laohu11011

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by feellex at 2013-09-23 16:27:29
您好  我想请问一下我把烧结前后的粉体做了XRD的表征,得到烧结前后的晶粒尺寸明显不同,烧结后的晶粒尺寸在30nm左右   而烧结前的粒径在69nm左右  烧结后的粒径反而变小了  一般不是说烧结后的粒径不是增大么?? ...

热处理前你分析到的是碱式碳酸锌吗,
8楼2013-09-24 08:14:25
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feellex

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by laohu11011 at 2013-09-24 08:14:25
热处理前你分析到的是碱式碳酸锌吗,...

热处理前分析的也是氧化锌,热处理后做XRD表征的也是氧化锌
9楼2013-09-24 08:48:01
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feellex

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by laohu11011 at 2013-09-24 08:14:25
热处理前你分析到的是碱式碳酸锌吗,...

大神  怎么不回复我了   急需要你的点拨与帮助啊
10楼2013-09-26 14:44:12
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