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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助加四氯化钛过程中的相关问题
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胡伟业

木虫 (正式写手)

[求助] 求助加四氯化钛过程中的相关问题 已有1人参与

我在做反应的过程中用到四氯化钛，在氮气保护的体系中，为什么注射如四氯化钛的过程中四氯化钛就已分解？
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1楼 2013-09-11 10:44:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

king198909

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
胡伟业: 金币+3, 这是两年前的帖子，我刚读研二的时候求助的，现在都毕业了，问题以解决，出现固体的原因也搞清楚了，还是非常感谢，希望对以后遇到这个问题的人有所帮助 2015-09-13 18:52:57
我来回答吧，上面的几位功力不够深厚。
其实四氢呋喃和四氯化钛反应会生成配合物，并且放热，在氮气流的保护下，THF中不会有水，四氯化钛进入反应器皿的时候与THF蒸汽反应成亮白黄色的固体就是配合物，通过溶剂THF的回流，这种配合物会逐渐溶解并反应，所以也就是可以一次性快速滴加进去，通过这种回流，可以达到缓慢反应的效果。
具体THF和四氯化钛的反应，参见以下文献：
http://onlinelibrary.wiley.com/d ... 132524.ch31/summary
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17楼2015-08-31 19:42:19
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普通回帖

匿名

用户注销 (小有名气)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-12 08:33:34
胡伟业: 金币+1, ★有帮助 2013-09-12 11:01:41
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2楼2013-09-11 13:55:22
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qidai2005

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
3楼2013-09-11 14:12:41
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胡伟业

木虫 (正式写手)
四氯化钛在四氢呋喃中会变坏吗？
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4楼2013-09-11 17:14:01
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-12 08:33:13
胡伟业: 金币+1, ★有帮助 2013-09-12 11:02:13
在取和加四氯化钛的过程中都有可能接触水汽，再加上可能天气潮湿，湿度大，引起分解。不知道你买来的四氯化钛的包装怎样。。或许买来的四氯化钛因为包装存放问题，可能引起变质；如果是密封包装，可以用气压将四氯化钛压到反应体系中。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
5楼2013-09-11 20:16:38
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胡伟业

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yi_wang at 2013-09-11 20:16:38
在取和加四氯化钛的过程中都有可能接触水汽，再加上可能天气潮湿，湿度大，引起分解。不知道你买来的四氯化钛的包装怎样。。或许买来的四氯化钛因为包装存放问题，可能引起变质；如果是密封包装，可以用气压将四氯化 ...

我发现四氯化钛遇到四氢呋喃会变成黄色固体，可能是四氢呋喃中的氧与钛配位了，或者四氯化钛使得四氢呋喃开环了。
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6楼2013-09-12 11:05:03
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye
引用回帖:
6楼: Originally posted by 胡伟业 at 2013-09-12 11:05:03
我发现四氯化钛遇到四氢呋喃会变成黄色固体，可能是四氢呋喃中的氧与钛配位了，或者四氯化钛使得四氢呋喃开环了。...

呋喃环没那么容易开吧。。。配位或许有可能。。换个溶剂试试反应
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
7楼2013-09-12 11:11:54
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dyq214

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
四氢呋喃肯定含有比较大量的水，四氯化钛遇到谁就会变黄，生成固体。当时做一个反应，我用二氯甲烷还是无水处理过的，偶尔都能看到变黄，甚至出现固体，更何况THF。
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8楼2013-09-12 14:31:34
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胡伟业

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dyq214 at 2013-09-12 14:31:34
四氢呋喃肯定含有比较大量的水，四氯化钛遇到谁就会变黄，生成固体。当时做一个反应，我用二氯甲烷还是无水处理过的，偶尔都能看到变黄，甚至出现固体，更何况THF。

我用的四氢呋喃是经过钠处理过的，不会有水
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9楼2013-09-12 15:21:27
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胡伟业

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yi_wang at 2013-09-12 11:11:54
呋喃环没那么容易开吧。。。配位或许有可能。。换个溶剂试试反应...

谢谢，我也不清楚是什么原因，反正是出现了黄色固体，我应经换了别的溶剂了
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10楼2013-09-12 15:23:04
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