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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助加四氯化钛过程中的相关问题
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dyq214

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 胡伟业 at 2013-09-12 15:21:27
我用的四氢呋喃是经过钠处理过的，不会有水...

我二氯甲烷也用氢化钙处理过的，我觉得无论你在怎么处理多少都会有的，而四氯化钛碰到一点水就会变黄色，水多的话就看到固体出来。THF钠处理后，二苯甲酮显色？然后蒸馏出来么？
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11楼2013-09-13 10:25:11
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胡伟业

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by dyq214 at 2013-09-13 10:25:11
我二氯甲烷也用氢化钙处理过的，我觉得无论你在怎么处理多少都会有的，而四氯化钛碰到一点水就会变黄色，水多的话就看到固体出来。THF钠处理后，二苯甲酮显色？然后蒸馏出来么？...

谢谢。不过，我们的四氢呋喃是一直在蒸着，随用随取，做稀土的格式试剂都可以，稀土的格式试剂如果水除不干净就做不成功，所以我们处理的四氢呋喃我还是很放心i的，我改换了溶剂，只是用分子筛出水，做出来的结果都比用钠除水的四氢呋喃的效果好，所以，应该不是除水不干净的问题。
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12楼2013-09-13 20:10:38
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胡伟业

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yi_wang at 2013-09-12 11:11:54
呋喃环没那么容易开吧。。。配位或许有可能。。换个溶剂试试反应...

嗯，换个溶剂好多了，应该就是氧和钛配位了
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13楼2013-09-13 20:12:40
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phq8114

金虫 (小有名气)
四氢呋喃在强酸条件下出现聚合现象，这个固体应该跟你的溶剂有关。建议改变溶剂
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五花马，千金裘，呼儿欲出换美酒，与尔共销万古愁
14楼2013-09-18 16:17:25
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szs668

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 胡伟业 at 2013-09-11 17:14:01
四氯化钛在四氢呋喃中会变坏吗？

四氢呋喃很容易吸水的，要注意
另外四氯化钛会和THF发生反应，放热
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Stillwaterrunningdeep!!!
15楼2013-11-28 22:32:13
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szs668

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

四氯化钛会和四氢呋喃反应，放热
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Stillwaterrunningdeep!!!
16楼2013-11-28 22:33:11
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king198909

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
胡伟业: 金币+3, 这是两年前的帖子，我刚读研二的时候求助的，现在都毕业了，问题以解决，出现固体的原因也搞清楚了，还是非常感谢，希望对以后遇到这个问题的人有所帮助 2015-09-13 18:52:57
我来回答吧，上面的几位功力不够深厚。
其实四氢呋喃和四氯化钛反应会生成配合物，并且放热，在氮气流的保护下，THF中不会有水，四氯化钛进入反应器皿的时候与THF蒸汽反应成亮白黄色的固体就是配合物，通过溶剂THF的回流，这种配合物会逐渐溶解并反应，所以也就是可以一次性快速滴加进去，通过这种回流，可以达到缓慢反应的效果。
具体THF和四氯化钛的反应，参见以下文献：
http://onlinelibrary.wiley.com/d ... 132524.ch31/summary
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17楼2015-08-31 19:42:19
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king198909

木虫 (正式写手)
楼主，你这个坑货，看看我的金币。坑死爹了，我的整数金币啊！！！！
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18楼2015-09-13 20:51:13
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king198909

木虫 (正式写手)
我强迫症怎么破啊！！！！
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19楼2015-09-13 20:51:42
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胡伟业

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by king198909 at 2015-09-13 20:51:13
楼主，你这个坑货，看看我的金币。坑死爹了，我的整数金币啊！！！！

你散成零不就是整数了吗
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20楼2015-09-20 11:24:15
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