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dyq214

金虫 (正式写手)

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9楼: Originally posted by 胡伟业 at 2013-09-12 15:21:27
我用的四氢呋喃是经过钠处理过的,不会有水...

我二氯甲烷也用氢化钙处理过的,我觉得无论你在怎么处理多少都会有的,而四氯化钛碰到一点水就会变黄色,水多的话就看到固体出来。THF钠处理后,二苯甲酮显色?然后蒸馏出来么?
11楼2013-09-13 10:25:11
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胡伟业

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by dyq214 at 2013-09-13 10:25:11
我二氯甲烷也用氢化钙处理过的,我觉得无论你在怎么处理多少都会有的,而四氯化钛碰到一点水就会变黄色,水多的话就看到固体出来。THF钠处理后,二苯甲酮显色?然后蒸馏出来么?...

谢谢。不过,我们的四氢呋喃是一直在蒸着,随用随取,做稀土的格式试剂都可以,稀土的格式试剂如果水除不干净就做不成功,所以我们处理的四氢呋喃我还是很放心i的,我改换了溶剂,只是用分子筛出水,做出来的结果都比用钠除水的四氢呋喃的效果好,所以,应该不是除水不干净的问题。
12楼2013-09-13 20:10:38
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胡伟业

木虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by yi_wang at 2013-09-12 11:11:54
呋喃环没那么容易开吧。。。配位或许有可能。。换个溶剂试试反应...

嗯,换个溶剂好多了,应该就是氧和钛配位了
13楼2013-09-13 20:12:40
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phq8114

金虫 (小有名气)

四氢呋喃在强酸条件下出现聚合现象,这个固体应该跟你的溶剂有关。建议改变溶剂
五花马,千金裘,呼儿欲出换美酒,与尔共销万古愁
14楼2013-09-18 16:17:25
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szs668

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 胡伟业 at 2013-09-11 17:14:01
四氯化钛在四氢呋喃中会变坏吗?

四氢呋喃很容易吸水的,要注意
另外四氯化钛会和THF发生反应,放热
Stillwaterrunningdeep!!!
15楼2013-11-28 22:32:13
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szs668

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

四氯化钛会和四氢呋喃反应,放热
Stillwaterrunningdeep!!!
16楼2013-11-28 22:33:11
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king198909

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
胡伟业: 金币+3, 这是两年前的帖子,我刚读研二的时候求助的,现在都毕业了,问题以解决,出现固体的原因也搞清楚了,还是非常感谢,希望对以后遇到这个问题的人有所帮助 2015-09-13 18:52:57
我来回答吧,上面的几位功力不够深厚。
其实四氢呋喃和四氯化钛反应会生成配合物,并且放热,在氮气流的保护下,THF中不会有水,四氯化钛进入反应器皿的时候与THF蒸汽反应成亮白黄色的固体就是配合物,通过溶剂THF的回流,这种配合物会逐渐溶解并反应,所以也就是可以一次性快速滴加进去,通过这种回流,可以达到缓慢反应的效果。
具体THF和四氯化钛的反应,参见以下文献:
http://onlinelibrary.wiley.com/d ... 132524.ch31/summary
17楼2015-08-31 19:42:19
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king198909

木虫 (正式写手)

楼主,你这个坑货,看看我的金币。坑死爹了,我的整数金币啊!!!!
18楼2015-09-13 20:51:13
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king198909

木虫 (正式写手)

我强迫症怎么破啊!!!!
19楼2015-09-13 20:51:42
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胡伟业

木虫 (正式写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by king198909 at 2015-09-13 20:51:13
楼主,你这个坑货,看看我的金币。坑死爹了,我的整数金币啊!!!!

你散成零不就是整数了吗
20楼2015-09-20 11:24:15
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