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newfish5600

木虫 (正式写手)

[求助] 溶剂化合物去除 已有4人参与

各位大侠,小弟有一产品重结晶,用乙醇和水做溶剂,但产物和乙醇形成乙醇化合物,干燥很难处理,请问大侠们,怎么样能避免产物与乙醇形成溶剂化合物(乙醇是必须用的)?
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
newfish5600(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-09-13 23:33:49
溶剂化物是很难去掉的,不明白为啥不能换溶剂,难道是晶型的问题么?,如果不是晶型的问题,又为何不能换溶剂呢?
gwmgyp
3楼2013-09-12 08:02:48
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cxjzly2008

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-12 08:28:52
既然知道是溶剂化物,那么更换溶剂,我个人以为是比较好的选择,本人遇到的一个化合物,与乙醇形成溶剂化物,即使在100度,真空干燥2天,依然含乙醇10%,用丙酮和水的溶剂做,就没问题啦。
另外,用乙醇和水做结晶,如果小试时即使没有形成溶剂化物,但是大生产是也可能形成,具体原因不清楚,只是碰到过罢了。
不知道对你有没有帮助
找不到问题就是问题;找到了问题,找不到解决方法,就是问题;找到了问题,也找到了解决方法,不去解决,就是问题
2楼2013-09-12 00:18:49
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
newfish5600(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2013-09-13 23:34:01
首先可以选择选择其他溶剂体系,看是否会变成其他的溶剂化物,如果同样容易其他的溶剂化物,则换体系依旧没有意义。那就从重结晶方式上下手,你的精制体系是乙醇和水,不知道你精制加料的顺序是如何的。。如果颠倒一下加料顺序(如醇加入水中)或许会得到意想不到的好效果。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
4楼2013-09-12 09:46:40
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newfish5600

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cxjzly2008 at 2013-09-12 00:18:49
既然知道是溶剂化物,那么更换溶剂,我个人以为是比较好的选择,本人遇到的一个化合物,与乙醇形成溶剂化物,即使在100度,真空干燥2天,依然含乙醇10%,用丙酮和水的溶剂做,就没问题啦。
另外,用乙醇和水做结晶 ...

没有选到更好的溶剂,其他溶剂如丙酮,做出的产品其他指标不合格
5楼2013-09-13 13:27:15
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