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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 溶剂化合物去除
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newfish5600

木虫 (正式写手)

[求助] 溶剂化合物去除 已有4人参与

各位大侠，小弟有一产品重结晶，用乙醇和水做溶剂，但产物和乙醇形成乙醇化合物，干燥很难处理，请问大侠们，怎么样能避免产物与乙醇形成溶剂化合物（乙醇是必须用的）？
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1楼 2013-09-10 17:00:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cxjzly2008

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-12 08:28:52
既然知道是溶剂化物，那么更换溶剂，我个人以为是比较好的选择，本人遇到的一个化合物，与乙醇形成溶剂化物，即使在100度，真空干燥2天，依然含乙醇10％，用丙酮和水的溶剂做，就没问题啦。
另外，用乙醇和水做结晶，如果小试时即使没有形成溶剂化物，但是大生产是也可能形成，具体原因不清楚，只是碰到过罢了。
不知道对你有没有帮助
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找不到问题就是问题；找到了问题，找不到解决方法，就是问题；找到了问题，也找到了解决方法，不去解决，就是问题
2楼2013-09-12 00:18:49
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普通回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
newfish5600(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-09-13 23:33:49
溶剂化物是很难去掉的，不明白为啥不能换溶剂，难道是晶型的问题么？，如果不是晶型的问题，又为何不能换溶剂呢？
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gwmgyp
3楼2013-09-12 08:02:48
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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newfish5600(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2013-09-13 23:34:01
首先可以选择选择其他溶剂体系，看是否会变成其他的溶剂化物，如果同样容易其他的溶剂化物，则换体系依旧没有意义。那就从重结晶方式上下手，你的精制体系是乙醇和水，不知道你精制加料的顺序是如何的。。如果颠倒一下加料顺序（如醇加入水中）或许会得到意想不到的好效果。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
4楼2013-09-12 09:46:40
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newfish5600

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cxjzly2008 at 2013-09-12 00:18:49
既然知道是溶剂化物，那么更换溶剂，我个人以为是比较好的选择，本人遇到的一个化合物，与乙醇形成溶剂化物，即使在100度，真空干燥2天，依然含乙醇10％，用丙酮和水的溶剂做，就没问题啦。
另外，用乙醇和水做结晶 ...

没有选到更好的溶剂，其他溶剂如丙酮，做出的产品其他指标不合格
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5楼2013-09-13 13:27:15
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534696449

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

用乙醇重结晶完 加适量石油醚 带走余下的乙醇 试试看 祝你成功
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站在巨人的肩膀上触摸巨人够不到的高度
6楼2013-09-16 20:25:05
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

我们也有个产品，是醇化物，但是又要检测溶剂残留，所以我们就提高了干燥的温度，从之前的70度提高到90度，醇就跑掉了。不过不知道你的东西敢不敢高温干燥。
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不坠青云之志
7楼2013-09-17 08:05:17
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丁~~~东

铁虫 (小有名气)
请教下，你怎么判断是否形成溶剂化合物
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8楼2015-05-31 16:53:22
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ljzfine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

做TG图谱能判断是否为溶剂化物，看失重温度多少就知道大致多少度能去掉溶剂
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9楼2015-05-31 21:20:36
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dachuxie

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼上的热重结合加热的方法如果不行，你需要建立一个相图，了解清楚在哪个温度和溶剂比的范围内得到什么结晶物。一般有几种可能：1.乙醇化合物；2.无水结晶；3.水合物；4. 前面的混合物。具体测法是：
1.悬浮化合物在不同配比和温度下搅拌一两个星期；
2.然后测得到什么结晶物；
3.溶剂比为横轴，温度为纵轴画相图。
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蓝血凤凰
10楼2015-06-01 03:54:24
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