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candyljntt

新虫 (小有名气)

[求助] 跪求方法

最近在做液相碰到了一个非常诡异的问题,最近新买的一根柱子,柱压每天都有升高,然后我就把柱子卸下,发现用甲醇空排,压力都有60多bar,然后用低浓度的磷酸冲洗了系统,最后压力降下来了,接了柱子发现压力正常了,但是晚上做完样品,冲了柱子后,我第二天再做,压力又有升高,卸下柱子后发现,用甲醇空排有20多bar。我想问一下大家我改怎么冲洗柱子啊?我的样品是中药木瓜,流动相是甲醇:水:冰乙酸:三乙胺=265:35:0.1:0.05,然后以前一直是用90%:10%=水:甲醇,梯度冲洗的柱子,想问一下大家,谁遇到过这种现象呀
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心灵镌刻

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是否是管道内有气泡未排出干净?以前我也遇到过管道内有气泡,而柱压比较大的情况。以前我们也用的是90%:10%=水:甲醇冲洗,然后再用纯甲醇保存。如果不行,可适当升高有机相的比例哈
2楼2013-09-10 13:40:21
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07cpu

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

说明你做的化合物中存在使柱压升高的物质,换句话说就是会堵管路,建议梯度冲洗,30:70---50:50--70:30--纯甲醇各冲20min,最后保存在甲醇中
3楼2013-09-20 23:09:13
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