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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 跪求方法
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candyljntt

新虫 (小有名气)

[求助] 跪求方法

最近在做液相碰到了一个非常诡异的问题，最近新买的一根柱子，柱压每天都有升高，然后我就把柱子卸下，发现用甲醇空排，压力都有60多bar，然后用低浓度的磷酸冲洗了系统，最后压力降下来了，接了柱子发现压力正常了，但是晚上做完样品，冲了柱子后，我第二天再做，压力又有升高，卸下柱子后发现，用甲醇空排有20多bar。我想问一下大家我改怎么冲洗柱子啊？我的样品是中药木瓜，流动相是甲醇：水：冰乙酸：三乙胺=265:35:0.1：0.05，然后以前一直是用90%：10%=水：甲醇，梯度冲洗的柱子，想问一下大家，谁遇到过这种现象呀
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1楼 2013-09-08 12:07:17
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心灵镌刻

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是否是管道内有气泡未排出干净？以前我也遇到过管道内有气泡，而柱压比较大的情况。以前我们也用的是90%：10%=水：甲醇冲洗，然后再用纯甲醇保存。如果不行，可适当升高有机相的比例哈
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2楼2013-09-10 13:40:21
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07cpu

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

说明你做的化合物中存在使柱压升高的物质，换句话说就是会堵管路，建议梯度冲洗，30：70---50：50--70：30--纯甲醇各冲20min，最后保存在甲醇中
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3楼2013-09-20 23:09:13
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