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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助碳纳米管扫描、透射以及拉曼的试样制备方法
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助碳纳米管扫描、透射以及拉曼的试样制备方法 已有1人参与

接触碳纳米管时间很短，我们组也没有人做这方面的东西，看了一些文献包括博士论文，对于制样仍然很糊涂。
1、SEM，有文献介绍将碳管在乙醇中超声分散10min，然后滴加到磨光的铝块上，待干燥以后观察。我不知道分散液浓度是怎样的？另外不知道能不能直接滴到导电胶上呢？
2、TEM，在论坛里面也看了不少帖子，基本了解了，想知道对所用碳支持膜的铜网目数有要求吗，我需要先制好样然后去别的地方做，放一周左右再做有影响吗，实验怎么保存？
3、Raman，文献中提到将碳管放在载玻片上，之前从未做过拉曼，看到有人说这个载玻片的材质单晶硅，这东西要自己买吗，样品量要多少，怎么制备呢?
希望前辈们详细介绍一下制样过程，万分感谢！
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人生最重要的不是所在的位置，而是所朝的方向
1楼 2013-09-03 22:00:37
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by lovellzh at 2016-05-11 08:27:56
谢谢，具体的操作？指出不足：取少量粘在导电胶，洗耳球吹掉没有粘住的？导电胶粘一点在镜子下好找吗？导电胶起伏比较大
...

用牙签取样，接着在导电胶上铺满、压平（让牙签滚动过去），然后用洗耳球吹掉没粘住的就行了。导电胶取很小一块就可以，看碳管基本上也在1W倍左右了吧，很好找的。

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人生最重要的不是所在的位置，而是所朝的方向
17楼2016-05-11 17:01:15
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tianbing008: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-04 07:34:26
kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-09-04 16:06:54
1导电胶不推荐，滴上很难干，抽真空麻烦，底不平也不好找，可以用硅片，铝箔，铜片，总之导电就行，浓度大一点，否则很可能找不到
2目数我们一般400的，一定超薄碳膜网，不过其它目数可能问题不大，放几天还可以，注意别弄到灰啥的，盖好
3载波片可以，硅片一般是较准用的，量也要大点，尽量显微镜下能看到一些东西

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2楼2013-09-03 23:35:34
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-09-03 23:35:34
1导电胶不推荐，滴上很难干，抽真空麻烦，底不平也不好找，可以用硅片，铝箔，铜片，总之导电就行，浓度大一点，否则很可能找不到
2目数我们一般400的，一定超薄碳膜网，不过其它目数可能问题不大，放几天还可以， ...

你提到的SEM 浓度大一点，否则会找不到，有一个大致范围吗？还有我之前看到有虫子说TEM浓度要小，大致0.1g /500ml, 是这样吗 ？我主要都是观察形貌，层数，缺陷情况等等

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人生最重要的不是所在的位置，而是所朝的方向
3楼2013-09-04 07:43:08
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绽放2012

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tianbing008: 金币+3, ★有帮助 2013-09-04 12:40:26
我们实验室之前都是用的硅片做SEM；我们这的透射电镜一般制样时尽可能多超声时间长些，来我这做测试的做碳管的学生很多的都是没有超声开，团聚在一起，基本看不到；做碳管的TEM一定要超声开，最好离心2次然后再分散
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4楼2013-09-04 10:30:12
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tianbing008 at 2013-09-04 07:43:08
你提到的SEM 浓度大一点，否则会找不到，有一个大致范围吗？还有我之前看到有虫子说TEM浓度要小，大致0.1g /500ml, 是这样吗 ？我主要都是观察形貌，层数，缺陷情况等等
...

很难说确定数的，你总之多放点试试的吧，SEM基本只能看到碳管团聚体的，TEM。。怎么也要摸索一两次才能找到最佳条件的
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6楼2013-09-04 18:19:16
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普通回帖

tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 绽放2012 at 2013-09-04 10:30:12
我们实验室之前都是用的硅片做SEM；我们这的透射电镜一般制样时尽可能多超声时间长些，来我这做测试的做碳管的学生很多的都是没有超声开，团聚在一起，基本看不到；做碳管的TEM一定要超声开，最好离心2次然后再分散

弱弱问下，前面的离心处理为什么可以提高分散效果？不离心的话超声一刻钟以上能行吗？

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人生最重要的不是所在的位置，而是所朝的方向
5楼2013-09-04 12:46:25
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-09-04 18:19:16
很难说确定数的，你总之多放点试试的吧，SEM基本只能看到碳管团聚体的，TEM。。怎么也要摸索一两次才能找到最佳条件的...

SEM能直接看原始的粉末吗，就是不超声分散，会不会完全是一团一团的?
透射的话我形貌和高分辨像都要看，用超薄碳膜一种就搞定了吗，因为我看到中镜科仪的介绍是微栅更合适做高分辨，普通的碳膜用来做形貌像。好多细节不知道，谢谢您了。
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人生最重要的不是所在的位置，而是所朝的方向
7楼2013-09-04 18:40:03
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
tianbing008: 金币+3, ★有帮助, 好的，谢谢，我先试着做做，在实践中去摸索吧 2013-09-04 19:20:10
引用回帖:
7楼: Originally posted by tianbing008 at 2013-09-04 18:40:03
SEM能直接看原始的粉末吗，就是不超声分散，会不会完全是一团一团的?
透射的话我形貌和高分辨像都要看，用超薄碳膜一种就搞定了吗，因为我看到中镜科仪的介绍是微栅更合适做高分辨，普通的碳膜用来做形貌像。好多 ...

只有试了才知道。。没别的办法，原始粉末可以看的，投射建议先用超薄碳膜拍高分辨，低倍如果不满意再用别的，因为高分辨比较难弄
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8楼2013-09-04 19:07:25
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zhaocl

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tianbing008: 金币+3, ★有帮助, 嗯，我这两天问了做拉曼和透射地方的老师，她们都很有耐心的，我基本清楚了，先试着做一做。 2013-09-05 11:05:11
tianbing008: 金币+3, ★有帮助, 嗯，我这两天问了做拉曼和透射地方的老师，她们都很有耐心的，我基本清楚了，先试着做一做。 2013-09-05 11:05:12
这个很简单   你跟测试的老师说你测的样品室CNTs   一般他们都知道如何处理样品
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9楼2013-09-05 09:24:57
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仰望天空lin

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你最后的碳纳米管的SEM是怎么做的?我的图什么都没有，我是用乙醇溶的，谢谢你了
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10楼2014-05-19 19:19:57
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