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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助碳纳米管扫描、透射以及拉曼的试样制备方法 已有1人参与

接触碳纳米管时间很短,我们组也没有人做这方面的东西,看了一些文献包括博士论文,对于制样仍然很糊涂。
1、SEM,有文献介绍将碳管在乙醇中超声分散10min,然后滴加到磨光的铝块上,待干燥以后观察。我不知道分散液浓度是怎样的?另外不知道能不能直接滴到导电胶上呢?
2、TEM,在论坛里面也看了不少帖子,基本了解了,想知道对所用碳支持膜的铜网目数有要求吗,我需要先制好样然后去别的地方做,放一周左右再做有影响吗,实验怎么保存?
3、Raman,文献中提到将碳管放在载玻片上,之前从未做过拉曼,看到有人说这个载玻片的材质单晶硅,这东西要自己买吗,样品量要多少,怎么制备呢?
希望前辈们详细介绍一下制样过程,万分感谢!
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透射电镜

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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by lovellzh at 2016-05-11 08:27:56
谢谢,具体的操作?指出不足:取少量粘在导电胶,洗耳球吹掉没有粘住的?导电胶粘一点在镜子下好找吗?导电胶起伏比较大
...

用牙签取样,接着在导电胶上铺满、压平(让牙签滚动过去),然后用洗耳球吹掉没粘住的就行了。导电胶取很小一块就可以,看碳管基本上也在1W倍左右了吧,很好找的。

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17楼2016-05-11 17:01:15
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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tianbing008: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-04 07:34:26
kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-09-04 16:06:54
1导电胶不推荐,滴上很难干,抽真空麻烦,底不平也不好找,可以用硅片,铝箔,铜片,总之导电就行,浓度大一点,否则很可能找不到
2目数我们一般400的,一定超薄碳膜网,不过其它目数可能问题不大,放几天还可以,注意别弄到灰啥的,盖好
3载波片可以,硅片一般是较准用的,量也要大点,尽量显微镜下能看到一些东西

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-09-03 23:35:34
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-09-03 23:35:34
1导电胶不推荐,滴上很难干,抽真空麻烦,底不平也不好找,可以用硅片,铝箔,铜片,总之导电就行,浓度大一点,否则很可能找不到
2目数我们一般400的,一定超薄碳膜网,不过其它目数可能问题不大,放几天还可以, ...

你提到的SEM 浓度大一点,否则会找不到,有一个大致范围吗?还有我之前看到有虫子说TEM浓度要小,大致0.1g /500ml, 是这样吗 ?我主要都是观察形貌,层数,缺陷情况等等

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3楼2013-09-04 07:43:08
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绽放2012

铜虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tianbing008: 金币+3, 有帮助 2013-09-04 12:40:26
我们实验室之前都是用的硅片做SEM;我们这的透射电镜一般制样时尽可能多超声时间长些,来我这做测试的做碳管的学生很多的都是没有超声开,团聚在一起,基本看不到;做碳管的TEM一定要超声开,最好离心2次然后再分散
4楼2013-09-04 10:30:12
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tianbing008 at 2013-09-04 07:43:08
你提到的SEM 浓度大一点,否则会找不到,有一个大致范围吗?还有我之前看到有虫子说TEM浓度要小,大致0.1g /500ml, 是这样吗 ?我主要都是观察形貌,层数,缺陷情况等等
...

很难说确定数的,你总之多放点试试的吧,SEM基本只能看到碳管团聚体的,TEM。。怎么也要摸索一两次才能找到最佳条件的
6楼2013-09-04 18:19:16
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普通回帖

tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 绽放2012 at 2013-09-04 10:30:12
我们实验室之前都是用的硅片做SEM;我们这的透射电镜一般制样时尽可能多超声时间长些,来我这做测试的做碳管的学生很多的都是没有超声开,团聚在一起,基本看不到;做碳管的TEM一定要超声开,最好离心2次然后再分散

弱弱问下,前面的离心处理为什么可以提高分散效果?不离心的话超声一刻钟以上能行吗?

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5楼2013-09-04 12:46:25
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-09-04 18:19:16
很难说确定数的,你总之多放点试试的吧,SEM基本只能看到碳管团聚体的,TEM。。怎么也要摸索一两次才能找到最佳条件的...

SEM能直接看原始的粉末吗,就是不超声分散,会不会完全是一团一团的?
透射的话我形貌和高分辨像都要看,用超薄碳膜一种就搞定了吗,因为我看到中镜科仪的介绍是微栅更合适做高分辨,普通的碳膜用来做形貌像。好多细节不知道,谢谢您了。
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7楼2013-09-04 18:40:03
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
tianbing008: 金币+3, 有帮助, 好的,谢谢,我先试着做做,在实践中去摸索吧 2013-09-04 19:20:10
引用回帖:
7楼: Originally posted by tianbing008 at 2013-09-04 18:40:03
SEM能直接看原始的粉末吗,就是不超声分散,会不会完全是一团一团的?
透射的话我形貌和高分辨像都要看,用超薄碳膜一种就搞定了吗,因为我看到中镜科仪的介绍是微栅更合适做高分辨,普通的碳膜用来做形貌像。好多 ...

只有试了才知道。。没别的办法,原始粉末可以看的,投射建议先用超薄碳膜拍高分辨,低倍如果不满意再用别的,因为高分辨比较难弄
8楼2013-09-04 19:07:25
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zhaocl

铁杆木虫 (职业作家)

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★ ★ ★ ★ ★ ★
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tianbing008: 金币+3, 有帮助, 嗯,我这两天问了做拉曼和透射地方的老师,她们都很有耐心的,我基本清楚了,先试着做一做。 2013-09-05 11:05:11
tianbing008: 金币+3, 有帮助, 嗯,我这两天问了做拉曼和透射地方的老师,她们都很有耐心的,我基本清楚了,先试着做一做。 2013-09-05 11:05:12
这个很简单   你跟测试的老师说你测的样品室CNTs   一般他们都知道如何处理样品
9楼2013-09-05 09:24:57
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仰望天空lin

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你最后的碳纳米管的SEM是怎么做的?我的图什么都没有,我是用乙醇溶的,谢谢你了
10楼2014-05-19 19:19:57
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