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绿林小道

金虫 (小有名气)

[求助] 第一,第二次合成CdTe成功,第三次以后就再也合成不出来了?这是为什么呢?

这是我的方案:CdTe 量子点的合成是一个两步反应过程:
(1)0.02g 碲粉装入 50mL 的三颈瓶中,通高纯氮保护。接着 0.16g 硼氢化钠加入三颈瓶,按 3:1 的比例依次加入无水乙醇和去离子水。
(2)0.23g 氯化镉溶于 35mL 水溶液,加入 0.2mL 的巯基乙酸后,观察到溶液由澄清变为白色浊液,接着加入 4mol/L的氢氧化钠调节溶液的 pH 值。当溶液的 pH 值变化到 6-7 时,逐渐由浑浊变为澄清,进一步加大氢氧化钠的量至 pH 值为 10.8。
(3)用针管抽取 2mL 碲氢化钠溶液加入高纯氮保护的氯化镉与巯基乙酸溶液中,溶液由无色变成橙红色,橙红色溶液在 100℃回流。碲和镉的先驱体在不断回流的过程中逐渐生成不同尺寸的巯基乙酸包覆的 CdTe 纳米颗粒。
第一次,第二次合成成功是会有颜色变化,我在第三次合成及以后合成中就再也没看见颜色变化了............方案和操作手法每次合成都一样,就是不知道问题出现在哪里?望专家们能指点我
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imagicd86

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
绿林小道: 金币+5, 有帮助 2013-09-07 20:43:39
本帖内容被屏蔽

2楼2013-09-05 15:41:17
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绿林小道

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by imagicd86 at 2013-09-05 15:41:17
你的前驱体没有好好密封保存吧?一定要隔绝空气尤其是氧气。

好像是的 不过我现在合成出来了 效果挺好的 准备再合成核壳量子点
3楼2013-09-07 20:43:23
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流水叮当

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
绿林小道: 金币+2, 有帮助 2013-09-08 09:38:59
仔细回忆,肯定某个环节出了问题
4楼2013-09-07 21:10:19
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黄登登

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 绿林小道 at 2013-09-07 20:43:23
好像是的 不过我现在合成出来了 效果挺好的 准备再合成核壳量子点...

请问楼主。合成的NaHTe是不是无色澄清的呀,我根本合成不了无色,怎么着都有颜色
5楼2021-05-12 13:30:27
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