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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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cpugel

[交流] 出峰时间?

一个药物的HPLC,出峰时间
    甲醇:水=90:10,pH7.0时 2.5min
     甲醇:水=90:10,pH7.5时 1.8min
     甲醇:水=85:15,pH7.5时  1.8min
     甲醇:水=80:20,pH7.0  不出峰
   甲醇:水=80:20,不调pH,  1.6min
                 (pH均用三乙胺和磷酸调节)

出峰时间比较短,出现这样的情况是怎么回事,要延长出峰时间,各位高手看看该怎么办?
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magictang

木虫 (正式写手)

独孤求败


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
正常情况下反相色谱柱延长出峰时间只需要降低有机相比例就行了,正相的则相反,按你提供的上述信息,应该是反相的,你不调酸碱,直接降低有机相比例,然后让他走就是了,看看究竟多少分钟出峰,正常每5个百分比调节试试

[ Last edited by magictang on 2007-11-19 at 09:12 ]
2楼2007-11-19 09:01:40
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某某某

金虫 (初入文坛)

你用的什么柱子啊?怎么这快就出峰?说一下具体情况看看。
甲醇:水=80:20,不调pH,  1.6min    不调是多少啊?
3楼2007-11-19 13:45:58
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cpugel

DIKMA  C18柱
不调pH就是配完流动相,不测也不调节,具体不知道,85%甲醇是7.4
80%甲醇也差不了多少吧。
我用75%甲醇调至pH7,也不出峰。
有没有这样的情况,流动相的pH对出峰时间或能不能检出有很大影响?
   甲醇:水=90:10,pH7.0时 2.5min
     甲醇:水=90:10,pH7.5时 1.8min
以上两个比较,好像应该降低pH
     甲醇:水=80:20,pH7.0  不出峰
   甲醇:水=80:20,不调pH,  1.6min
这两个比较,好像pH对结果影响很大
  甲醇:水=90:10,pH7.0时 2.5min
   甲醇:水=80:20,pH7.0  不出峰
这两个比较,流动相比例又很重要,
究竟该怎么调节呢?
4楼2007-11-19 14:17:29
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supersufang938

木虫 (正式写手)

增加流动相中水的比例,或者采用其他流动相:缓冲盐类
5楼2007-11-19 15:58:18
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happymoon06

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您参与讨论!
如果是反相柱,甲醇:水=80:20,pH7.0应该比 甲醇:水=90:10,pH7.0后出峰,采集时间长点看看,从你提供信息看,那个成分应该还在柱子里未洗脱下来。
6楼2007-11-23 20:20:45
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poeyoung

铜虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
反相柱。ph7.0比 ph 7.5 跑的时间长,我觉得看样子这个化合物的PKa应该大于7,而且似乎应该是酸吧。那么调pH值到5或者6是什么结果呢?
另外,楼上们也都说了,减小有机相比例,可以增长出锋时间。
但是,这些都是在合适的pH值下,才能实现的。
所以,建议先降ph值,然后在固定的ph值下,再调有机相比例。
7楼2007-11-25 20:31:30
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shijiehua

金虫 (初入文坛)

分析样品属酸性还是碱性化合物?
你能确定所出的峰是样品峰?
8楼2007-11-26 10:42:46
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