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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » [求助]pvp下做纳米颗粒，做TEM看不出？？
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25332135

银虫 (小有名气)

[交流] [求助]pvp下做纳米颗粒，做TEM看不出？？

求教各位虫友们：
    本人在做纳米颗粒时，选择PVP做保护剂，为了把纳米颗粒尺寸做的很小，选择金属浓度很小，PVP浓度很大，但在做TEM的时候看到铜网上的全是PVP膜，我已经把样品的浓度稀释的很稀了，求教各位有什么办法，将PVP尽量出去？这样的话就可以做TEM了。
    还有本人也尝试过离心，不过，效果不是很好？仅仅有大的颗粒在底部。。。
    请教各位大师了，很急！！！！
    在此先谢过了。。。
[search]PVP[/search]
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给力
1楼 2007-11-16 22:48:48
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tysoe

铁杆木虫 (著名写手)
什么金属呢？Pt? Ag? Au? 如果是上述的金属，基本上都可以通过TEM看到，而且粒径也就是2nm左右。 你可以说得详细一点，也许我可以给你一点建议。
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2楼2007-11-17 01:31:25
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25332135

银虫 (小有名气)
我做的是Ag，要做到5nm以下，不过在做TEM的时候，看到的全是PVP膜，在膜上扫了EDS，发现没有Ag的峰，可能Ag的浓度稀释的太稀了，不过，用的PVP浓度很高？
想请教下 tysoe ，我该怎么处理？？
谢谢了！！！
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给力
3楼2007-11-17 11:08:42
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talinzhuoya

★
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复！
你要做的是5nm以下的粒子. 这个粒径的粒子如果离心的话需要很高的转速才能离出来. 不知道你用的转速是多少.

而且你说离心后有沉淀,沉淀里就有你做出的粒子啊,当然主要是大尺度的才能离下来.
如果你不是取那些沉淀,而是取离心后的上层液观测TEM的话,自然看不到什么粒子,只能看到PVP的有机薄膜.

我做的30nm尺度的银需要6000转才能离出一点点沉淀,如果用14000转可以离出全部沉淀.
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4楼2007-11-18 15:51:22
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talinzhuoya

★
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复！
另外PVP没必要除去.它是有机物,和金属粒子在电子束下的像衬度相差很大,完全不影响你观察金属粒子.如果用的PVP浓度很大的话,反复离心,取沉淀,稀释洗涤,即可除去大部分多余的PVP.
不可能完全除去.因为对金,银等来说,pvp上的羰基氧提供配位电子,使其吸附在金属粒子表面成为包覆剂,起到位租分散作用.即使反复离心洗涤,也不可能把吸附在金属表面那一层PVP洗掉的.
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5楼2007-11-18 15:55:50
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25332135

银虫 (小有名气)
谢谢talinzhuoya的回答!
我用的转速是9000，不知道能不能分离这种2-5nm的小颗粒？？
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给力
6楼2007-11-18 20:53:30
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taijun_2008

木虫 (著名写手)

Alchemist
PVP膜在电镜下什么样？
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[url=http://weibo.com/1438083415?s=6uyXnP][img]http://service.t.sina.com.cn/widget/qmd/1438083415/006db0cc/5.png[/img][/url]
7楼2007-11-18 21:03:56
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25332135

银虫 (小有名气)
我还想说的是 ，我做出来的Ag还要作下步反应之用，本人希望能做的尽量Ag浓度高些。。。，但太高的话，颗粒尺寸就大了！目前看些文献，浓度好像都是0.5mM
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给力
8楼2007-11-18 22:04:40
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25332135

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by taijun_2008 at 2007-11-18 21:03:
PVP膜在电镜下什么样？

PVP膜在电镜下就像塑料薄膜，很薄很薄！
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给力
9楼2007-11-18 22:10:42
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temedx

专家顾问 (著名写手)
我怀疑是你的离心转速太小，在20000转试试看？
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2007-11-21 16:07:13
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