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银虫 (小有名气)

[交流] [求助]pvp下做纳米颗粒,做TEM看不出??

求教各位虫友们:
    本人在做纳米颗粒时,选择PVP做保护剂,为了把纳米颗粒尺寸做的很小,选择金属浓度很小,PVP浓度很大,但在做TEM的时候看到铜网上的全是PVP膜,我已经把样品的浓度稀释的很稀了,求教各位有什么办法,将PVP尽量出去?这样的话就可以做TEM了。
    还有本人也尝试过离心,不过,效果不是很好?仅仅有大的颗粒在底部。。。
    请教各位大师了,很急!!!!
    在此先谢过了。。。
[search]PVP[/search]
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给力
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tysoe

铁杆木虫 (著名写手)

什么金属呢?Pt? Ag? Au? 如果是上述的金属,基本上都可以通过TEM看到,而且粒径也就是2nm左右。 你可以说得详细一点,也许我可以给你一点建议。
2楼2007-11-17 01:31:25
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25332135

银虫 (小有名气)

我做的是Ag,要做到5nm以下,不过在做TEM的时候,看到的全是PVP膜,在膜上扫了EDS,发现没有Ag的峰,可能Ag的浓度稀释的太稀了,不过,用的PVP浓度很高?
想请教下 tysoe ,我该怎么处理??
谢谢了!!!
给力
3楼2007-11-17 11:08:42
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talinzhuoya


jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复!
你要做的是5nm以下的粒子. 这个粒径的粒子如果离心的话需要很高的转速才能离出来. 不知道你用的转速是多少.

而且你说离心后有沉淀,沉淀里就有你做出的粒子啊,当然主要是大尺度的才能离下来.
如果你不是取那些沉淀,而是取离心后的上层液观测TEM的话,自然看不到什么粒子,只能看到PVP的有机薄膜.

我做的30nm尺度的银需要6000转才能离出一点点沉淀,如果用14000转可以离出全部沉淀.
4楼2007-11-18 15:51:22
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talinzhuoya


jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复!
另外PVP没必要除去.它是有机物,和金属粒子在电子束下的像衬度相差很大,完全不影响你观察金属粒子.如果用的PVP浓度很大的话,反复离心,取沉淀,稀释洗涤,即可除去大部分多余的PVP.
不可能完全除去.因为对金,银等来说,pvp上的羰基氧提供配位电子,使其吸附在金属粒子表面成为包覆剂,起到位租分散作用.即使反复离心洗涤,也不可能把吸附在金属表面那一层PVP洗掉的.
5楼2007-11-18 15:55:50
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25332135

银虫 (小有名气)

谢谢talinzhuoya的回答!
我用的转速是9000,不知道能不能分离这种2-5nm的小颗粒??
给力
6楼2007-11-18 20:53:30
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taijun_2008

木虫 (著名写手)

Alchemist

PVP膜在电镜下什么样?
[url=http://weibo.com/1438083415?s=6uyXnP][img]http://service.t.sina.com.cn/widget/qmd/1438083415/006db0cc/5.png[/img][/url]
7楼2007-11-18 21:03:56
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25332135

银虫 (小有名气)

我还想说的是 ,我做出来的Ag还要作下步反应之用,本人希望能做的尽量Ag浓度高些。。。,但太高的话,颗粒尺寸就大了!目前看些文献,浓度好像都是0.5mM
给力
8楼2007-11-18 22:04:40
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25332135

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by taijun_2008 at 2007-11-18 21:03:
PVP膜在电镜下什么样?

PVP膜在电镜下就像塑料薄膜,很薄很薄!
给力
9楼2007-11-18 22:10:42
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temedx

专家顾问 (著名写手)

我怀疑是你的离心转速太小,在20000转试试看?
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2007-11-21 16:07:13
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