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longchenshen

铜虫 (小有名气)

[求助] 如何用马弗炉焙烧出Ni2O3啊，要3价Ni的氧化物

本人用马弗炉烧Ni，前体是硝酸镍，400摄氏度4h，XRD测试，显示是NiO的晶型，没有Ni2O3，但是看的文献中3价Ni的活性要比2价Ni的高，本人想要3价Ni的氧化物，请高人指点一下，如何使焙烧后，得到Ni2O3，不胜感激。
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1楼 2013-08-29 16:09:40
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~~ 2013-08-29 17:51:51
你可以好好研究下焙烧温度，升高或降低。。做测试就知道所需的氧化态条件了
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淡定
2楼2013-08-29 16:25:58
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-08-30 10:15:00
直接分解硝酸盐应该比较困难，是否可以将镍的氧化物负载到某些载体，这样可能比较容易！
建议用TG先看看！
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3楼2013-08-29 20:55:24
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longchenshen

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 稻花香 at 2013-08-29 16:25:58
你可以好好研究下焙烧温度，升高或降低。。做测试就知道所需的氧化态条件了

谢谢指点啊，麻烦问一下是否做过类似的研究
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4楼2013-08-30 09:01:01
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longchenshen

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2013-08-29 20:55:24
直接分解硝酸盐应该比较困难，是否可以将镍的氧化物负载到某些载体，这样可能比较容易！
建议用TG先看看！

没太明白你的意思，将粉末状的Ni2O3直接负载到载体上吗？
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5楼2013-08-30 09:02:21
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front01

禁虫 (初入文坛)
★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-08-30 18:52:00
本帖内容被屏蔽
6楼2013-08-30 10:41:13
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longchenshen

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by front01 at 2013-08-30 10:41:13
硝酸镍都是带着6个结晶水的，你先在马弗炉中加热到110-150，让它分解成碱式盐。保持一段时间再继续加热350-400试试.

麻烦问一下，你是否做过类似的实验，还是文献中的制备方法？
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7楼2013-09-02 09:01:09
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seraphwang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-09-02 14:06:35
样品烧出来是什么颜色的？如果是NiO应该是绿色 Ni2O3是黑色
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8楼2013-09-02 12:37:42
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！欢迎常来！ 2013-09-02 14:06:43
longchenshen: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢了 2013-09-03 08:14:28
焙烧温度过高易形成2价氧化物。欲获得3价氧化物，在保证硝酸镍分解的条件下尽量调低焙烧温度，延长焙烧时间。
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9楼2013-09-02 13:18:52
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longchenshen

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by seraphwang at 2013-09-02 12:37:42
样品烧出来是什么颜色的？如果是NiO应该是绿色 Ni2O3是黑色

是黑色的，但XRD显示是NiO的晶型，好奇怪啊
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10楼2013-09-03 08:11:48
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