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erganzi

铜虫 (小有名气)

[交流] 酰亚胺酸脱水成环,应该用什么催化剂?

这个东西是用DMF做出来的,能溶于二甲苯和丙酸混合液吗?

小弟最近在合成一个东东不知道怎么回事,就是不你能溶在溶剂中,
在装有密封电动搅拌器、回流冷凝分水器、温度计的250ml 三口烧瓶中,加入22.5g 第四步产品N ,N′-1 ,2-乙烷2双[ 5 ,6-二溴-3-羧基-降冰片烷-2-酰胺] ( Ⅱ) ,85ml 二甲苯,32ml 丙酸,3~4 滴磷酸。甘油浴加热使固体溶解,继续加热使反应液温度保持在135 ℃左右,回流分水。二甲苯、丙酸脱水,
不知道怎么回事,酰亚胺酸溶不了,所以就不能关环脱水
因为第四步我是用DMF做溶剂的,是一种酸酐,类似马来酸酐的那种,是用马来酸酐和环戊二烯反应生成的,然后用溴加成双建,得到的一种酸酐,再在DMF做溶剂和乙二胺2:1的反应得到的白色结晶,第五步文献说用二甲苯加丙酸回流脱水,但我做的就是溶步了啊,怎么回事,请各位大侠帮忙看看
不胜感激啊
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lzhiping

至尊木虫 (职业作家)

★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
我做过类似的反应,类似丁二酸的二酸在二甲苯(或甲苯)、吡啶中回流脱水可得酰亚胺
3楼2008-01-21 13:30:13
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