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[交流]
酰亚胺酸脱水成环,应该用什么催化剂?
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这个东西是用DMF做出来的,能溶于二甲苯和丙酸混合液吗? 小弟最近在合成一个东东不知道怎么回事,就是不你能溶在溶剂中, 在装有密封电动搅拌器、回流冷凝分水器、温度计的250ml 三口烧瓶中,加入22.5g 第四步产品N ,N′-1 ,2-乙烷2双[ 5 ,6-二溴-3-羧基-降冰片烷-2-酰胺] ( Ⅱ) ,85ml 二甲苯,32ml 丙酸,3~4 滴磷酸。甘油浴加热使固体溶解,继续加热使反应液温度保持在135 ℃左右,回流分水。二甲苯、丙酸脱水, 不知道怎么回事,酰亚胺酸溶不了,所以就不能关环脱水 因为第四步我是用DMF做溶剂的,是一种酸酐,类似马来酸酐的那种,是用马来酸酐和环戊二烯反应生成的,然后用溴加成双建,得到的一种酸酐,再在DMF做溶剂和乙二胺2:1的反应得到的白色结晶,第五步文献说用二甲苯加丙酸回流脱水,但我做的就是溶步了啊,怎么回事,请各位大侠帮忙看看 不胜感激啊 |
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2楼2007-11-24 13:47:46
lzhiping
至尊木虫 (职业作家)
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