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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 分离度问题
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juanfeng

禁虫 (小有名气)
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1楼 2013-08-28 12:28:00
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jixiushuang

新虫 (初入文坛)
★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-28 16:22:58
之前在岛津上做过没有？ 分离度？要是之前做的分离度和现在不一样说明样品出现了问题。
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虽然我很平凡，但是我在努力让自己不平庸
2楼2013-08-28 13:06:38
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juanfeng

禁虫 (小有名气)
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3楼2013-08-28 14:49:43
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gillian

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
希望楼主仔细核查一下前后实验的色谱条件,分析物可能对条件特别敏感.
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4楼2013-08-28 16:31:24
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
juanfeng: 金币+2 2013-08-30 09:52:52
呵呵，有可能是色谱柱问题。
还想问一下流动相是梯度还是等度？
建议还是仔细检查下色谱条件，还有溶液，还有是不是优化样品用的溶剂有关。
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5楼2013-08-28 16:58:44
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JinyHuang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
juanfeng: 金币+2 2013-08-30 09:52:40
我严重怀疑你那两个峰合在一起了，你看响应值，原来的是350左右，现在都快700了。。。至于13分钟那个峰，我估计下面那个图还没走出来而已。
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6楼2013-08-28 21:02:11
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juanfeng

禁虫 (小有名气)
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7楼2013-08-29 08:49:33
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juanfeng

禁虫 (小有名气)
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8楼2013-08-29 08:50:12
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juanfeng

禁虫 (小有名气)
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9楼2013-08-29 08:52:23
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
juanfeng: 金币+1 2013-08-30 09:53:09
在分析方法实验时，每次改变的只有一个条件，这样会很容易找到什么原因影响分离。
我们开发方法如果在只改变一个参数时是要试验两端极值，例如PH2.5、3.5、4.5、5.5、6.5、7.5都要做，如果做2.5、3.5变化不大直接5.5、7.5来做。
再说你上面的问题，出现这种情况的可能的原因还是你每次实验的体系和样品的状态不一致。同时开两台仪器，用一次配制的流动相同时稳定，再配样品进样，进样量要一致，同时进样，过一定时间再次进样重现。如果还会出现上述的问题，那问题就有可能出在样品的溶解液上了。样品稀释液和流动相的体系越一致越合理。如果没有出现之前的情况，那应该是流动相配制的问题，加入的东西的先后顺序系一定要一致。
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作有责任的制药人
10楼2013-08-29 09:22:24
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