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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 吐血求助纳式试剂的配制问题
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jy02908619

新虫 (小有名气)

[求助] 吐血求助纳式试剂的配制问题

个人配制试剂的时候用的是方法2，即先配制50ml 16g NaOH，然后配制7g KI 和10gHgI2溶液，但是后碘化贡——碘化钾溶液死活也不溶，底下始终一层红色碘化贡沉淀，如果混到一起就会出现黄色沉淀（数量可观），个人实在没有办法了，失败一晚上了，求助各位虫友，到底应该怎么办？
各位慢慢审题，我去吐会血。。
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1楼 2013-08-25 23:36:08
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zhang2134705

铁杆木虫 (正式写手)

钻石虫

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jy02908619(vaughn代发): 金币+1, 积极回帖 2013-08-26 08:19:35
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来环境版 2013-08-28 10:27:17
注意看各种试剂的添加顺序，再有就是NaOH一定要在冷却后再加入，加入时注意速度不要快。
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我就是我，是颜色不一样的烟火。
2楼2013-08-26 06:33:13
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jy02908619

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang2134705 at 2013-08-26 06:33:13
注意看各种试剂的添加顺序，再有就是NaOH一定要在冷却后再加入，加入时注意速度不要快。

标准中写的是，KI——HgI2加入NaOH，顺序没问题，放冷也没问题，问题就是HgI2死活不溶解在KI中。
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3楼2013-08-26 07:52:09
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syquan1988

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议，欢迎常来环境版交流 2013-08-27 07:56:14
我配的时候也是有黄色的沉淀，但是把他们都移到容量瓶里，稀释至标线后摇一摇，沉淀就没有了。
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谁的、〈x-1n》中没有一座伤城〆゛
4楼2013-08-26 08:38:09
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blueita

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议，欢迎常来环境版交流 2013-08-27 07:56:23
坚持就是胜利。这东西就是不太好溶！好像后来自己就溶进去了
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5楼2013-08-26 08:53:09
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jy02908619

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by syquan1988 at 2013-08-26 08:38:09
我配的时候也是有黄色的沉淀，但是把他们都移到容量瓶里，稀释至标线后摇一摇，沉淀就没有了。

我在论坛也看了很多帖子，但是就没有如何能100%溶解的技巧，各种方法都有人试过，但是总有不灵验的，关键是我在KI-HgI2那一步就融不进去。。。而且已经放置很久了就是不溶
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6楼2013-08-26 12:16:27
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殷世强

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来环境版 2013-08-28 10:27:25
不完全溶解是很正常的事情，而且不溶解对氨氮的测定影响不大。按标准方法配制完成后放在冰箱里过夜，然后滤掉残渣，继续使用滤液。决定数据准确度和精密度的最重要的是制作标曲和测定样品所使用的药剂和操作方式的一致。
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为一个目标而执着
7楼2013-08-27 08:22:37
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杜伟雄

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+2, 感谢参与交流 欢迎常来环境版 2013-08-28 10:27:33
氢氧化钠溶液要冷却，而且注意顺勋，要不停的搅拌，溶得差不多的时候再倒入另一种溶液，倒的时候也要不停的搅拌，然后放置过夜，第二天把上清液倒出来使用，就可以用了！
其实我以前一支用第二种方法配，然后最近用第一种方法配，感觉第一种方法简单，而且不容易出错，当然效果都是一样的，所以建议楼主用第一种方法配了！希望对你有用
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细节决定命运，态度决定一切。
8楼2013-08-27 08:51:54
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jy02908619

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 杜伟雄 at 2013-08-27 08:51:54
氢氧化钠溶液要冷却，而且注意顺勋，要不停的搅拌，溶得差不多的时候再倒入另一种溶液，倒的时候也要不停的搅拌，然后放置过夜，第二天把上清液倒出来使用，就可以用了！
其实我以前一支用第二种方法配，然后最近 ...

目前来说药品决定一切，所以只好用2法，2法的话Hg用量太多，不太符合环境理念虽然不喜欢，但是目前没更好的办法。
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9楼2013-08-27 17:38:57
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jy02908619

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 殷世强 at 2013-08-27 08:22:37
不完全溶解是很正常的事情，而且不溶解对氨氮的测定影响不大。按标准方法配制完成后放在冰箱里过夜，然后滤掉残渣，继续使用滤液。决定数据准确度和精密度的最重要的是制作标曲和测定样品所使用的药剂和操作方式的一 ...

过滤的话会不会对纳式试剂的纯度之类有影响？但是如果只导出上清液我又怕混入沉淀，很纠结。
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10楼2013-08-27 17:40:03
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