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wxyer

金虫 (正式写手)

[求助] 求助液质标曲不直且有时双峰

最近用LC-MS/MS做一个药物体内分析,基质为血浆。配了体外溶液的标曲,3个九,参考文献用乙酸乙酯提取血浆,涡旋5min,结果标曲有时直有时不直(我觉得不直较多)。提取后待测物进样高高低低,不成比例。内标理论应该峰高1000,但实际进下来峰高有200,300,400,700,1000不等。同事质疑是提取手法,但是我总觉得不像。以前一直做液相,体内标曲很容易提直,很少不直,至少内标很少不一样。难道是液质与液相提标曲不一样?并且提取前溶液都是一个峰,提取后有时就变成了两个峰(不一定是哪个浓度),调了梯度还是不行。
很是苦闷,求有经验的高手指点一二,不胜感激
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hippo-rd

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
介质效应考察了么?响应稳了再解决双峰问题
2楼2013-08-25 01:07:28
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wxyer

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hippo-rd at 2013-08-25 01:07:28
介质效应考察了么?响应稳了再解决双峰问题

没有考察,您觉得是因为介质效应所以标曲不直?能否详细讲解一下?
3楼2013-08-26 18:04:10
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wxyer

金虫 (正式写手)

确实,双峰不是问题,我一个浓度提了3个样,进出来都不一样大;只提内标做了6个,也都不一样大。我现在出峰时间延长至2.6min和3min,柱子为2.1*10mm的,这是为什么呢?基质效应?
4楼2013-08-27 09:53:37
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