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两种培养单晶的方法
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有以下两种方法较常用: 1) 挥发溶剂法: 将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂 和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。)此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡 除氧。容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。为了让晶体长得致密,要挥发得 慢一些,溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。 2) 扩散法: 在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷),其中加一个内管,置入 化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭,也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散 可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。 另外如果这一化合物是室温反应得到,且产物比较单一,溶解度较小,可将反应物 溶液分两层放置,不加搅拌,令其缓慢反应沉淀出晶体。 容易结晶的东西放在那里自己就出单晶,不容易结晶的怎么弄也是不出。好 象不是想做就能做出来的。 --- 首先看一下产物的溶解度,将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液 (如用二氯甲烷),然后加入相同体积的不良性溶剂,若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作,完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出,或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出。(应缓慢。 |
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