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houmy001

新虫 (初入文坛)

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[交流] 如何测试聚酰胺中的端胺基与端羧基

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1楼 2013-08-23 13:20:37

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61101194

铜虫 (初入文坛)

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★ ★ ★ ★
houmy001(金币+1): 谢谢参与
houmy001: 金币+3, 非常感谢 2013-09-28 07:46:49

端氨基含量的测定操作方法
一、溶液的标定：
1、将切片剪成芝麻大小的颗粒，放在红外灯下干燥15分钟。
2、精确称取0.2500g左右干燥好的切片W,放入烧杯中。
3、精确量取15ml苯酚-乙醇混合溶液，移入烧杯中。
4、投入磁力搅拌棒，使用表面皿覆盖烧杯表面，防止溶液过度挥发，搅拌4~5小时，使之完全溶解。
5、在溶解好的溶液中滴入6滴麝香草酚蓝指示剂，摇晃烧杯使之分散均匀，然后用微量滴定管（2ml）以0.02N的标准盐酸溶液滴定。
6、试样在加入麝香草酚蓝指示剂后变为橙黄色，再用盐酸滴定至紫红色后，用蒸馏水冲洗杯壁，将溶液摇匀，溶液又变至橙黄色，并出现浑浊，再用标准盐酸溶液继续滴定，直至溶液变为浅橙红色，为滴定终点，记录盐酸的使用量V。
二、空白溶液的标定：
空白溶液的标定方法与试样溶液的标定方法相同：
精确移入15ml苯酚-乙醇溶液，加入6滴麝香草酚蓝指示剂，摇晃烧杯使之分散均匀，然后用微量滴定管（2ml）以0.02N的标准盐酸溶液滴定。溶液在加入麝香草酚蓝指示剂后变为橙黄色，再用盐酸滴定至紫红色后，用蒸馏水冲洗杯壁，将溶液摇匀，溶液又变至橙黄色，并出现浑浊，再用标准盐酸溶液继续滴定，直至溶液变为浅橙红色，为滴定终点，记录盐酸的使用量Vo。
三、计算：
氨基含量（mg当量数/kg）=（V-VO）*N*1000/W
N------标准盐酸溶液的摩尔浓度
V------滴定试样所消耗的盐酸溶液的ml数
W------试样重量
附：
苯酚-乙醇混合溶液的配制方法：
1、混合溶液中，苯酚：乙醇=17：10（体积比），按照该比例计算所要配制的混合溶液中所需要的笨酚和乙醇的量。
2、先量取所需数量的乙醇溶液，倒入容器中，再量取加热好的苯酚溶液倒入，充分混合后即可。（由于苯酚溶液的凝固点在室温以上，故而需加热，但不要直接加热，可将苯酚的溶液瓶放入沸腾的水中，间接加热）