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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 如何测试聚酰胺中的端胺基与端羧基
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houmy001

新虫 (初入文坛)

[交流] 如何测试聚酰胺中的端胺基与端羧基

RT，如何测试聚酰胺中的端胺基与端羧基，比如尼龙66和尼龙6中的，端胺基和端羧基各式多少比较好呢？
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1楼 2013-08-23 13:20:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

61101194

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
houmy001(金币+1): 谢谢参与
houmy001: 金币+3, 非常感谢 2013-09-28 07:46:49
端氨基含量的测定操作方法
一、        溶液的标定：
1、        将切片剪成芝麻大小的颗粒，放在红外灯下干燥15分钟。
2、        精确称取0.2500g左右干燥好的切片W,放入烧杯中。
3、        精确量取15ml苯酚-乙醇混合溶液，移入烧杯中。
4、        投入磁力搅拌棒，使用表面皿覆盖烧杯表面，防止溶液过度挥发，搅拌4~5小时，使之完全溶解。
5、        在溶解好的溶液中滴入6滴麝香草酚蓝指示剂，摇晃烧杯使之分散均匀，然后用微量滴定管（2ml）以0.02N的标准盐酸溶液滴定。
6、        试样在加入麝香草酚蓝指示剂后变为橙黄色，再用盐酸滴定至紫红色后，用蒸馏水冲洗杯壁，将溶液摇匀，溶液又变至橙黄色，并出现浑浊，再用标准盐酸溶液继续滴定，直至溶液变为浅橙红色，为滴定终点，记录盐酸的使用量V。
二、        空白溶液的标定：
空白溶液的标定方法与试样溶液的标定方法相同：
精确移入15ml苯酚-乙醇溶液，加入6滴麝香草酚蓝指示剂，摇晃烧杯使之分散均匀，然后用微量滴定管（2ml）以0.02N的标准盐酸溶液滴定。溶液在加入麝香草酚蓝指示剂后变为橙黄色，再用盐酸滴定至紫红色后，用蒸馏水冲洗杯壁，将溶液摇匀，溶液又变至橙黄色，并出现浑浊，再用标准盐酸溶液继续滴定，直至溶液变为浅橙红色，为滴定终点，记录盐酸的使用量Vo。
三、        计算：
氨基含量（mg当量数/kg）=（V-VO）*N*1000/W
N------标准盐酸溶液的摩尔浓度
V------滴定试样所消耗的盐酸溶液的ml数
W------试样重量
附：
   苯酚-乙醇混合溶液的配制方法：
1、        混合溶液中，苯酚：乙醇=17：10（体积比），按照该比例计算所要配制的混合溶液中所需要的笨酚和乙醇的量。
2、        先量取所需数量的乙醇溶液，倒入容器中，再量取加热好的苯酚溶液倒入，充分混合后即可。（由于苯酚溶液的凝固点在室温以上，故而需加热，但不要直接加热，可将苯酚的溶液瓶放入沸腾的水中，间接加热）
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11楼2013-09-26 14:06:45
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awormvista

银虫 (小有名气)
★
houmy001(金币+1): 谢谢参与
固体核磁可以试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-08-23 21:04:16
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)
★
houmy001(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
2楼: Originally posted by readytogo at 2013-08-23 14:37:21

西瓜哥也来高分子了～～～
ps：专业版块，请勿纯表奥～
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6楼2013-08-25 12:07:57
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)
可以试试滴定的方法
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7楼2013-08-25 12:08:36
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houmy001

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by awormvista at 2013-08-23 21:04:16
固体核磁可以试试

最好有点常规的方法，这个太高端大气
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8楼2013-08-26 11:00:46
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houmy001

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 紫百合LYL at 2013-08-25 12:08:36
可以试试滴定的方法

有具体的方法吗？
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9楼2013-08-26 11:01:22
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houmy001

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 61101194 at 2013-09-26 14:06:45
端氨基含量的测定操作方法
一、        溶液的标定：
1、        将切片剪成芝麻大小的颗粒，放在红外灯下干燥15分钟。
2、        精确称取0.2500g左右干燥好的切片W,放入烧杯中。
3、        精确量取15ml苯酚-乙醇混合溶液，移入烧杯中。 ...

非常感谢，我现在是按照一个56年的文献做的。请问你这个是标准还是哪里的方法啊？还有端羧基的滴定方法吗？
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12楼2013-09-28 07:48:15
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61101194

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by houmy001 at 2013-09-28 07:48:15
非常感谢，我现在是按照一个56年的文献做的。请问你这个是标准还是哪里的方法啊？还有端羧基的滴定方法吗？...

这个是我们重台湾带过来的方法，我们用来检测尼龙6切片端氨基的，比较准确
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13楼2013-09-28 08:37:43
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houmy001

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 61101194 at 2013-09-28 08:37:43
这个是我们重台湾带过来的方法，我们用来检测尼龙6切片端氨基的，比较准确...

你们就检测端氨基吗？端羧基做不做的？你们测端基表征哪项指标啊
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15楼2013-09-28 15:22:26
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readytogo2楼
2013-08-23 14:37   回复  
houmy001(金币+1): 谢谢参与
lefantian1223楼
2013-08-23 14:44   回复  
houmy001(金币+1): 谢谢参与
yingying15884楼
2013-08-23 20:52   回复  
houmy001(金币+1): 谢谢参与
Smilelzx10楼
2013-08-26 11:16   回复  
houmy001(金币+1): 谢谢参与
tgl_andy14楼
2013-09-28 08:47   回复  
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